核磁共振波（光）谱课件.pptxVIP

核磁共振波（光）谱

(theNuclearmagneticspectra)

;3.1核自旋和共振(Nuclearspinandresonance)

1.核的自旋

Spinquantumnumberforvariousnuclear;①当质量数和原子序数都是偶数时,I=0;2.核的Zeeman能级与跃迁

在外加磁场中,磁性核的核磁矩所取的方向数:2I+1

用m=I,I–1,……,-I+1,-I表示;3、Boltzmann分布

在一定温度下，处于高、低两能态核的数目会达到一个平衡,即Boltzmann平衡;;4、核的进动（Precession）与进动频率;5、弛豫过程（Relaxation）

高能态的核自旋经过外辐射途径把多余的能量给予环境或其它低能态的核，这个过程称为“弛豫”

前者称为纵向弛豫，也称“自旋--晶格子弛豫”T1

后者称为横向弛豫，也称“自旋---自旋弛豫”T2;

6.提高NMR的灵敏度

①提高磁场强度

由Boltzmann分布

②CWNMR→FT-NMR

CWNMR扫频：保持固定的磁场强度，改变射频

CWNMR扫场：保持固定的射频，改变磁场强度

;∴增加测量次数n是提高灵敏度的办法

FT-NMR

脉冲—驰豫….,反复多次,把多次的接受信号叠加起来,就会达到提高S/N的目的。使得绘制13C成为可能;3.2光谱的绘制(Themeasurementofspectra)

1.试样量;3.3化学位移(TheChemicalshift)

1.屏蔽效应;2.化学位移;例：

①用一台60MHZ的NMR仪器，测得某质子共振时所需射频场的频率比TMS的高120HZ，;LowfieldHighfield

HighfrequencyLowfrequency

DeshieldedShielded;3.4NMR信号的强度和积分

(TheintensityofNMRsignalandintegration);

;3.5影响化学位移的因素

(Factoraffectingthechemicalshift)

;

;＝;δH=7.27;2.分子间因素(Intermolecularfactors);3.6对13C的自旋—自旋偶合

(Spin-Spincouplingto13C);1.13C-D自旋—自旋偶合;;2.13C-1H自旋—自旋偶合;

;

;

;峰的裂分数:服从n+1律

信号强度比:二项式展开(a+b)n系数比;偏共振去偶技术(Off-resonancedecoupling):

;3.71H-1H一级