红外吸收光谱实验报告.docVIP

实验三、红外吸收光谱实验报告

姓

姓名：张瑞芳

班级：化院413班

培养单位：上海高等研究院

学号：2013E8003561147

指导教师：李向军

实验日期：2103年12月18日第2组

图1，红外光谱仪的组成

(3)实验试剂：苯甲酸样品（AR）；KBr（光谱纯）；无水丙酮；无水乙醇。

实验步骤

1、软件参数设置。

1)打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30分钟以上，方可测定；

2)打开电脑，选择win98系统，打开opus7.0软件；在Collect菜单下的ExperimentSet-up中设置实验参数；

3)实验参数设置：分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描范围4000-400cm-1。

2、样品制备：压片法。

1)用乙醇洗涤压片所用器具，然后在红外灯下烤干，以下各步骤都在红外灯下完成。

2)研磨被测物体和溴化钾的混合物，取月1.5mg样品，按1:100的比例加入溴化钾，研磨混合物成粉末状，越细越均匀越好。

3)取适量被测物质和溴化钾的混合物倒入模具中。

4)将压模器整体放入压机上，锁上油压开关，推动摇杆，将压力压到10MPa下保持3min，打开油压开关，取出压模器，小心取出样品(均匀透明即可)，将压后的薄膜片放入磁性样品架。

3、进行背景测量。

4、进行样品测量。

5、保存数据。

6、重复1-5步骤进行测量(每次样品测量前都要进行背景测量)，整理仪器，完成实验。

五、实验数据记录和处理

(1)固体苯酚的结构分析

图2.固体苯酚的红外光谱图

图谱分析：

1)波数在3650cm-1-3200cm-1之间出现强宽峰，说明有酚羟基；

2)波数在1600cm-1、1510cm-1、1499cm-1处的强吸收谱带为苯环骨架的伸缩振动，是苯环的特征吸收谱带；

3)波数在1380cm-1处的中等强度吸收谱带为苯环C-H面内弯曲振动；

4)波数在1225cm-1处的强吸收谱带为酚类C-O伸缩振动；

5)波数在1930-1760cm-1处的多个弱吸收峰，及830cm-1、750cm-1、700cm-1处的三个中等强度吸收峰，是苯环单取代的特征吸收峰。

(2)固体苯甲酸的结构分析

图3.固体苯甲酸的红外吸收光谱

图谱分析：

1)波数在3250-2500cm-1处有中等强度的吸收带，谱带宽，峰形不尖锐。由于羧酸在固体样品中通常以二聚体形式存在，所以存在分子间氢键，该区域内宽、散谱带二聚体羧基中O-H伸缩振动的特征谱带；

2)波数在1770cm-1处的强吸收峰为C=O伸缩振动吸收峰；

3)波数在1650-1510cm-1处的中等强度吸收峰为苯环骨架伸缩振动；

4)波数在1921cm-1、1796cm-1、910cm-1、720cm-1处的吸收峰为苯环单取代的特征吸收峰。

六、思考与讨论

1、比较苯甲酸和苯酚IR图谱的差异，并思考产生差异的原因。

答：

左图为苯酚，右图为苯甲酸

苯酚和苯甲酸的结构式如上图所示。其结构很相似，都有一个苯环，都具有羟基。最大的不同是苯甲酸多了一个羰基。结构的不同导致了IR谱图的不同。

(1)最为明显的差异就是在苯甲酸的IR图谱中在1770cm-1处有一个强吸收峰，这是羰基的特征吸收峰；

(2)另外，从IR谱图中明显可以看出，在官能团区两种物质的宽吸收峰的形状不同，相比较而言，苯甲酸的羟基伸缩振动较苯酚处于更低波数，这是由于在苯甲酸中羟基与羰基相连；

(3)苯环取代基不同，对苯环的影响不同。羧基与苯环存在共轭效应，而羟基与苯环存在诱导效应和共轭效应，且诱导效应占主导地位，最终使得苯环骨架的伸缩振动不同，其中苯酚由于羟基的强吸电子作用使的1500cm-1处的吸收峰很弱。

2、用FT-IR仪测试样品的红外光谱时为什么要先测试背景?

答：FT-IR仪测试样品的红外光谱时要先测试背景是因为空气中含有较多量的CO2和H2O会影响测定结果的准确性，所以在测定样品之前需要先测定背景。