最新溶解氧的测定(靛蓝二黄酸钠比色法).pdf

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溶解氧的测定(靛蓝二

黄酸钠比色法)

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中华人民共和国电力工业水、汽试验方法规程

溶解氧的测定(靛蓝二磺酸钠比色法)SS-12-2-84

1概要

1.1在PH为8.5左右时,氨性靛蓝二磺酸钠被锌汞齐还原成浅黄色化合物,当其与水中溶解氧

相遇时,又被氧化成蓝色,其色泽深浅和水中含氧量有关。其反应为:

Zn+2OH—→ZnO2—+2〔H〕

2

1.2本法适于测定溶解氧为2~100ug/l的除氧水、凝结水,灵敏度为2ug/l。

2仪器

2.1锌汞滴定管:取50ml酸式滴定管一支,在其底部垫一层厚约1cm的玻璃棉,先在滴定管中注

满除盐水,然后装入制备好的粒径为2~3mm的锌汞齐约30ml,在充填时应不时振动,使其间不

存在气泡。

2.2专用溶氧瓶:具有严密磨中塞的无色玻璃瓶,其容积为200~300ml。

2.3取样桶:桶的高度至少比溶氧瓶高150mm,若采用溢流法取样,可不备取样桶(见本法注释

①)。

3试剂

3.1高锰酸钾标准溶液〔c(1/5KMnO)=0.01mol/l〕:配制和标定方法见附录3。

4

3.2硫酸溶液(1+3)。

3.3酸性靛蓝二磺酸钠贮备液:称取0.8~0.9g靛蓝二磺酸钠(CHONSNa,M=466.36)于烧

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杯中,加1ML除盐水,使其润湿后,加7ML浓硫酸,在水浴上加热30MIN,并不断搅拌,加少量除盐

水,待其全部溶解后移入500ML容量瓶中,用除盐水稀释至刻度,混匀(若有不溶物需要进行过

滤)。标定后用除盐水按计算量稀释,使T=40ug/ml(此处T应按一摩尔分子靛蓝二磺酸钠与

一摩尔原子氧作用来计算)。

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3.4氨—氯化铵缓冲液:称取20g氯化铵溶于200ml水中,加入50ml浓氨水稀释至1L。取20

ml缓冲溶液与20ml酸性靛蓝二磺酸钠贮备溶液混合,测定其PH。若PH大于8.5可用硫酸

溶液(1+3)调节PH至8.5。反之,若PH小于8.5,可用10%氨水调节PH至8.5。根据加酸或

氨水的体积,往其余980ml缓冲溶液加入所需的酸或氨水,以保证以后配制的氨性靛蓝二磺酸

钠缓冲溶液的PH=8.5。

3.5氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液:取T=40ug/ml的酸性靛蓝二磺酸钠贮备液50ml于100ml容量

瓶中,加入50ml氨—氯化铵缓冲溶液(按1:1的比例混合)混匀。此溶液的PH=8.5。

3.6还原型靛蓝二磺酸钠溶液:向已装好锌汞齐的还原滴定管中,注入少量氨性靛蓝二磺酸钠缓

冲溶液以洗涤锌汞齐,然后以氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液注满还原滂定管(勿使锌汞齐间有

气泡)。静置数分钟,待溶液由蓝色完全转成黄色后方可使用。此液还原速度随着温度升高

而加快,但不得超过40℃。

3.7苦味酸溶液:称取0.74g已干燥过的苦味酸,溶于1L除盐水中。此溶液的黄色色度相当于

20ug/ml还愿型靛蓝二磺酸钠浅黄色化合物的色度。

3.8锌汞

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