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羌归膝舒丸中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的含量测定
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[摘要]目的:建立羌归膝舒丸中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的含量测定方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-DVD),色谱柱为WondaSil?C18柱(4.6mm*250mm,5um);流动相:乙腈-水(60:40);柱温:30℃;流速:1.0mL·min-1;检测波长:330nm;进样量:10uL。结果:蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的线性范围分别为0.310~2.480ug(r=0.9996)、0.112~0.896ug(r=0.9996),其平均加样回收率分别为97.5%、98.3%,RSD分别为1.35%、1.51%。结论:该含量测定方法测定的羌归膝舒丸中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯成分,精密度高、重复性好,可用于该制剂的质量控制。
[关键词]羌归膝舒丸;蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯;含量测定;HPLC-DVD
DeterminationofOstholeandColumbianadininQiangGuiXiShuPills
DUZhi-qian1,2,LiLu1,2,XIAHua-ling1,ZhangLi-jing2,HuYuan-yuan2
(1.LuoyangOrthopedicHospitalofHenanProvinceOrthopedicHospitalofHenanProvince,LuoyangHe`nan471000,China;2.HeNanUniversityofTraditionalChineseMedicine,Zhengzhou,He`nan,450008,China)
[Abstract]Objective:ToestablishamethodforcontentdeterminationofostholeandcolumbianadininQiangGuiXiShuPills.Method:HPLC-DVDwasused.theanalysiswascarriedonWondaSil?ODS(4.6mm*250mm,5um)column,themobilephasewastheacetonitrile-water(60:40);Thecolumntemperaturewas30℃;Theflowratewas1.0mL·min-1.thedetectionwavewas330nm.Result:Theresponsesofostholeandcolumbianadinwerelinearintherangesof0.310~2.480ug(r=0.9996)、0.112~0.896ug(r=0.9996),Theaveragerecoverieswere97.5%、98.3%,RSD分别为1.35%、1.51%.Conclusion:Thismethodisaccurate,reproducibleandconvenientforqualitycontroloverQiangGuiXiShuPills.
[Keywords]QiangGuiXiShuPills;ostholeandcolumbianadin;determination;HPLC-DVD
羌归膝舒丸是河南省洛阳正骨医院的医院制剂品种,由羌活、独活等14味中药组成的复方制剂。本品为浅褐色至黑褐色的浓缩丸,味苦,微辛。具有舒筋活络,疏肝健脾作用,用于关节病中期,关节屈伸受限,膝部疼痛,以内侧为甚,行走跛行等症状。该制剂质量标准研究方面已建立了独活、血竭、当归、赤芍薄层色谱定性鉴别研究,但无含量测定方法。为提高药品质量,保证用药安全,对君药独活进行含量测定。本文采用HPLC法对活性成分蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯进行含量测定,为该制剂的质量控制提供参考。
1仪器、试药
1.1仪器
SHZ—D(Ⅲ)型循环水式真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司);HH—6型数控恒温水浴锅(上海比朗仪器有限公司);Agilent1260型高效液相色谱仪(G1315D型DAD检测器,Agilent化学工作站,美国安捷伦公司);KH—2200DB型数控超声波清洗器(昆山禾创超声仪器有限公司);SarteriusBS224S电子分析天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)。
1.2试药
羌归膝舒丸(
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