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仪器分析考试题及答案(整理).
气相色谱分析
一、选择题
1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是(A)保留
值(B)峰面积(C)分离度(D)半峰宽。
2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是(D)峰面
积(B)保留体积(C)半峰宽(A)保留时间。
3.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其
效果最好?(A)H2(B)He(C)Ar(D)N2.
4.热导池检测器是一种(A)浓度型检测器(B)质量型
检测器(C)只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器(D)
只对含硫、磷化合物有响应的检测器。
5.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最
合适?(A)H2(B)He(C)Ar(D)N2.
6.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相
中(D)的差别。
7.选择固定液时,一般根据(D)化学稳定性原则。
8.相对保留值是指某组分2与某组分1的(C)保留时间
之比。
9.气相色谱定量分析时(A)内标法要求进样量特别准确。
10.理论塔板数反映了(A)分离度。
11.下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是
(A)热导池和氢焰离子化检测器。
12.在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进
行如下哪种(些)操作?(D)改变固定相的种类、改变载气
的种类和流速、改变色谱柱的柱温。
13.进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽(B)变
宽。
14.在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于(A)样
品中沸点最高组分的沸点。
15.分配系数与下列哪些因素有关(D)与组分、固定液的
热力学性质有关。
二、填空题
1.在一定温度下,采用非极性固定液,用气-液色谱分离
同系物有机化合物,轻的先流出色谱柱,重的后流出色谱柱。
2.气相色谱定量分析中,归一化法的最主要要求是仪器响
应与物质浓度之间呈线性关系。
3.在气相色谱分析中,分离非极性物质通常使用非极性固
定液,试样中各组分按照沸点顺序分离,沸点较低的组分先流
出色谱柱,沸点较高的组分后流出色谱柱。
4.在一定的测量温度下,使用非极性固定液的气相色谱法
分离有机化合物,沸点较低的组分先流出色谱柱,沸点较高的
组分后流出色谱柱。
5.在气相色谱分析中,分离极性物质通常使用极性固定液,
试样中各组分按照极性大小分离,极性较小的组分先流出色谱
柱,极性较大的组分后流出色谱柱。
6.在气相色谱中,常用分离因子α来评价色谱柱效能,有
时也用分离系数k表示柱效能。
7.在线速度较低时,扩散是引起色谱峰扩展的主要因素,
此时宜采用相对分子量较大的气体作载气,以提高柱效。
8.在一定的温度和压力下,组分在固定相和流动相之间的
分配达到平衡,随柱温和柱压变化,分配系数不变;如果随着
固定相和流动相的体积变化而变化,则是容积效应。
9.描述色谱柱效能的指标是分离因子α,柱的总分离效能
指标是分离系数k。
10.气相色谱的浓度型检测器有TCD、FID;质量型检测
器有MS;其中TCD使用气体时灵敏度较高,FID对碳氢化合
物的测定灵敏度较高,ECD只对含氧、氮、卤素等元素的化
合物有响应。
判断题:
1.错误,组分的分配系数越大,表示其保留时间越短。
2.正确。
3.错误,载气流速越高,分子扩散的影响越小,而涡流扩
散的影响越大。
4.正确。
5.正确。
6.错误,涡流扩散项A≠0,是毛细管色谱高柱效的原因
之一。
t’
R1
4.8-0.5)/(3.5-0.5)=1.6
2)分离度α=(t’
R2
t’
R1
w’
R2
w’
R1
4.8-0.5)/(1.0+0.8)=1.5
1.计算某一反应的反应速率常数为8.6s-1,当反
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