TSTEI 0004-2024 玫瑰花中23 种微量元素和稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法.docxVIP

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T/STEI

团体标准

T/STEI0004—2024

玫瑰花中23种微量元素和稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法

Inductivelycoupledplasmamassspectrometryof23traceelementsandrareearthelementsinrose

2024-04-12发布2024-07-01实施

山东省微量元素科学研究会发布

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T/STEI0004—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本文件由济南市疾病预防控制中心提出。

本文件由山东省微量元素科学研究会归口。

本文件起草单位：济南市疾病预防控制中心、山东大学、济南市产品质量检验院、淄博市疾病预防控制中心、山东第一医科大学。

本文件主要起草人：孙湛、刘岚铮、张鑫、高希宝、杜延超、王钟、安康、张瑛、孟中华、匡彦、吴虹、郑敏、王相际、田文霞。

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玫瑰花中23种微量元素和稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法

1范围

本文件规定了玫瑰花中锂、铬、锰、铁、钴、铜、锌、硒、锶、钼、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱、镥多种微量元素和稀土元素的电感耦合等离子体质谱法的方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算和质量控制等要求。

本标准适用于玫瑰花中锂、铬、锰、铁、钴、铜、锌、硒、锶、钼、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱、镥的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

玫瑰花样品经微波消解前处理后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数(质荷比，m/z)定性，采用内标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。

5试剂与材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/mL。

5.1.2硝酸溶液（2+98）：于400mL水中加入20mL硝酸（5.1），用水稀释至1000mL。

5.1.3多元素标准贮备液：ρ=100.0g/mL，有证标准溶液。

5.1.4多元素标准使用液：ρ=1000μg/L。用硝酸溶液（5.1.2）稀释标准贮备液（5.1.3）配制成多元素混合标准使用液。

5.1.5内标标准贮备液：ρ=1000μg/mL。内标元素可根据内标质量数接近原则选择锗、铑、铟、铼，使用有证标准物质进行配制。

5.1.6内标标准使用液：根据需要，用硝酸溶液（5.1.2）稀释内标贮备液（5.1.5）配制成适宜浓度的

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内标标准使用液,低质量数元素可以适当提高使用液浓度。

5.1.7调谐液：ρ=10.0μg/L。根据仪器使用要求选用含有锂、钇、铈、铊、钴元素的溶液为电感耦合等离子体质谱法的调谐溶液。

5.1.8高纯氩气（Ar）：纯度大于等于99.995%。

5.1.9高纯氦气(He)：纯度大于等于99.995%。

5.2仪器和设备

5.2.1电子天平：感量为0.1mg

5.2.2电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。

5.2.2微波消解仪，配有聚四氟乙烯消解罐。

5.2.3恒温赶酸仪，温度可调节(±2℃)。

5.2.4样品粉碎设备

6样品

6.1样品处理：将玫瑰花样品经高速粉碎机粉碎，混匀制成粉末状，精确称取0.5g(精确至0.0001g)于微波消解罐中，准确加入6.00mL硝酸（5.1），在恒温赶酸仪预消解1h（105℃),然后放入微波消解仪消解（微波消解条件见附录B.1），消解完成后将微波消解罐置于恒温赶酸仪赶酸

（140℃)至近干，冷却后使用超高纯水定容至25mL待测。

6.2空白试样：将