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工作报告之农药残留实验报告--第1页
农药残留实验报告
【篇一:农药残留实验报告】
高效液相色谱法测定蔬菜与水果中
拟除虫菊酯类农药残留量
学院:班级:姓名:学号:指导教师:完成日期:
化学化工学院应用化学
年月日
高效液相色谱法测定蔬菜与水果中
拟除虫菊酯类农药残留量
一、实验目的:
1、掌握高效液相色谱法测定水果蔬菜中的农药残留量。2、掌握综
合实验的各种操作。二、实验原理
农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少
的物质,对促进农业增产有极重要的作用。农药施用到农作物上以
后,一部分因多种原因而转移到环境水体中,一部分残留在水果蔬
菜上,被人食用。拟除虫菊酯类农药具有高效、低毒以及生物降解
快的特点,广泛用于蔬菜、茶叶等农作物种植中害虫的防治。
因气相色谱温度高使农药发生分解,现采用高效液相色谱法测定拟
除虫菊酯类中氯氰菊酯的含量,其国标含量为0.2mg/kg。三、实验
仪器及试剂
高效液相色谱仪,研钵,电子天平,超声波提取器,离心机,恒温
水浴槽有机溶剂:丙酮(分析级),正己烷(分析级),市售的氯氰菊酯
四、实验步骤
2、浓缩:将烧杯中液体转移至离心管中离心,取上层清液在50℃
恒温水浴槽中挥发溶剂至0.3ml,再次过滤将其转移至2ml的样品
瓶中保存,用正己烷定容至1ml,加盖密封,以备液相需要。
3、标准溶液的配制:称取10mg氯氰菊酯,用正己烷溶解并定容至
50ml。4、色谱操作条件:色谱柱ods-c8
检测波长230nm
流动相乙腈流速0.7ml/min进样20?l
并且设位置好其它工作条件还有如柱温,进样口温度,检测其温度,
升温速度等。
下图谱:
工作报告之农药残留实验报告--第1页
工作报告之农药残留实验报告--第2页
由上图可知:保留时间为3.519min时,峰面积最大为
13366mau*s,可知该物质即为氯氰菊酯。做工作曲线得:
6、注入我组从10克番茄和草莓中提取的清液注入,得到如下图谱:
由上图可知:3.561min时与标样时间最为接近,故可判断该时间即
为氯氰菊酯的保留时间,对应的峰面积为373.773mau*s,由方程计
算得氯氰菊酯浓度为
1)新鲜蔬菜与水果样品的含水量较大,因此预处理过程中要注意除
水,切不可将含水分的样品制备液进样。
2)在开启色谱仪之前,先开通载气几分钟。实验结束后要先关仪器,
再关闭载气。六、思考题
1、如果农药残留物的色谱峰有重叠不能完全分开,可以通过调节哪
些参数来改善色谱分离效果?
答:峰连在一起的原因有:仪器来来不及检测,相邻的物质性质十
分相似等。除了基本的仪器与处理操作外,可以通过设置扩大进样
延迟的时间,降低升温速度,在某一处分比较集中区域设置停止升
温的缓冲时间(程序升温),降低流动速度,降低柱压,另外还有
一些非参数调节如更换流动相,换极性不同的管子等。2.样品预处
理有何注意的地方?
答:实验所用的时间不能太长,所制得的待测液颜色比较浅,因为
纯粹的该类农药溶液是无色的,颜色越多说明混入的杂质的量越多,
对结果的影响越大。结果图谱中在相应的时间所出的峰越独立,如
尖峰是比较好的,如果是没有很多杂质峰连在一起的锯齿状峰,则
所造成的误差就很大了。须知,农药的含量本身就是微量,如果与
杂质峰相连,那么误差一定很大!
【篇二:果蔬菜中农药残留测定实
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