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水质检测与评价重量分析法主讲人:黄晓霞
2挥发法萃取法沉淀法——利用物质的挥发性——利用物质在两相中溶解度不同——利用沉淀反应准确度高,费时,繁琐,不适合微量组分第一节概述一、重量分析法二、分类三、特点通过称量被测组分的质量来确定被测组分百分含量的分析方法。
利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来,经过滤、洗涤、烘干、灼烧后,转化成具有确定组成的称量形式,称量并计算被测组分含量的分析方法。第二节沉淀重量法沉淀形式:沉淀的化学组成称沉淀形式。称量形式:沉淀经烘干或灼烧后,供最后称量的化学组成称称量形式。
过滤8000CBa2++SO42-BaSO4↓BaSO4洗涤灼烧沉淀重量法的分析过程和要求(一)分析过程过滤烘干Ca2++C2O42-CaC2O4?2H2O↓CaO洗涤灼烧过滤烘干试样溶液+沉淀剂沉淀形式↓称量形式洗涤灼烧待测离子沉淀剂沉淀形式处理过程称量形式注:称量形式与沉淀形式可以相同,也可以不同
5沉淀重量法的分析过程和要求(二)要求1.对沉淀形式的要求a.沉淀要完全,沉淀的溶解度小b.沉淀要纯净,尽量避免混进杂质c.易过滤和洗涤d.易转化成称量形式2.对称量形式的要求a.确定的化学组成b.性质稳定c.较大的摩尔质量3.沉淀剂的选择a.应具有较好的选择性。b.应尽可能选用易挥发或易灼烧除去的沉淀剂。
将沉淀与母液中其他组分分离滤器的选择:玻璃砂芯滤器滤纸的选择:根据沉淀性状的不同选用紧密程度不同的滤纸疏松的快速滤纸:非晶型沉淀(如Fe(OH)3、Al(OH)3等)较紧密的中速滤纸:粗粒的晶形沉淀(如MgNH4PO4·6H2O等),紧密的慢速滤纸:过较细粒的沉淀(如BaSO4等),过滤方法:倾泻法倾泻法过滤第三节沉淀的灼烧1.过滤
洗涤沉淀是为了洗去沉淀表面吸附的杂质和混杂在沉淀中的母液。洗涤时要尽量减少沉淀的溶解损失,因此需选择合适的洗液。选择洗涤液原则:溶解度小,不易生成胶体的沉淀→蒸馏水洗涤溶解度较大的沉淀→沉淀剂稀溶液(母液)洗涤易发生胶溶的无定形沉淀→易挥发电解质溶液洗涤洗涤方法:少量多次洗涤每次加入洗液前,使前次洗液尽量流尽,可以提高洗涤效果。沉淀的转移第三节沉淀的灼烧2.洗涤漏斗中洗涤沉淀
灼烧沉淀还可以使沉淀形式在较高温度下分解成组成固定的称量形式。灼烧温度一般在800℃以上,常用瓷坩埚盛放沉淀干燥器的使用沉淀的烘干第三节沉淀的灼烧3.烘干或灼烧烘干是为了除去沉淀中吸留水分和洗涤液中挥发性物质,将沉淀形式定量转变为组成固定的称量形式;
洗涤过滤800℃灼烧洗涤过滤1200℃灼烧BaSO4CaO沉淀形式称量形式第四节重量分析的计算1.重量分析结果的计算重量分析:根据称量形式的质量来计算待测组份的含量。化学因数:待测组分的摩尔质量与称量形式的摩尔质量之比。
结果的计算1.称量形与被测组分形式一样2.称量形与被测组分形式不一样a,b是使分子和分母中所含预测元素原子个数相等而考虑的系数
例1.称取镍合金试样0.1508g,试样经溶解后,用酒石酸掩蔽铁对镍的干扰,然后在氨性溶液中加入丁二酮肟(DMG),发生如下反应:
沉淀经过滤洗涤后在110~130℃干燥至恒重,称得重量为0.2216g,求合金中镍的含量。Ni2++2HDMG→Ni(DMG)2↓+2H+结果的计算解:
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