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木薯淀粉微球的制备工艺研究

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李海张文康冉力通程昊

摘?要：通过反相乳液法制备木薯淀粉微球，考察交联剂用量、亲水性乳化剂用量、大豆油用量、淀粉质量分数和搅拌速度对亚甲基蓝（MB）吸附量的影響，得到最佳制备工艺.利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和红外光谱（FTIR）进行表征，得到木薯淀粉微球最佳合成工艺：交联剂用量为4.8mL，亲水性乳化剂用量为0.615g，大豆油用量为100.0mL，淀粉质量分数为14%，搅拌速度为1000r/min;木薯淀粉微球表面粗糙且有小孔，成球性好.

关键词：木薯淀粉微球;亚甲基蓝;微球吸附量;亲水性乳化剂;制备工艺

：TS236.9???????????DOI：10.16375/j.cnki.cn45-1395/t.2021.03.018

0??引言

与人工高分子材料相比，木薯淀粉微球不但有着天然淀粉的性质，而且具有生物相容性[1-2]，并且还可以控制它的理化性质，比如粒径大小[3].因它独特的功能可在废水处理、食品包装和食品添加剂等领域进行广泛的应用[4-7].因此，木薯淀粉微球的研究成为了科学工作者关注的焦点.Bj?rses等[8]以水解淀粉为原料，制备了可降解的淀粉微球;Fang等[9]以可溶性淀粉为原料，制备了交联阴离子淀粉微球，显示出良好的吸附性能.目前研究最多的是以可溶性淀粉和玉米淀粉为原料，而以木薯淀粉为原料制备微球的研究报道甚少.近年来，邱广明等[10-11]以木薯淀粉为原料制备了纳米级微球，但是，制备时存在粒径和规格等问题.因此，研究木薯淀粉微球的最佳制备工艺具有重要意义.在已有的对木薯淀粉微球最佳制备工艺的研究中，只对亲油性乳化剂方面进行了研究，未发现有对亲水性乳化剂方面的研究.

本文通过反相乳液法制备木薯淀粉微球，考察了交联剂用量、亲水性乳化剂用量、大豆油用量、淀粉质量分数和搅拌速度对MB吸附量的影响，得到了最佳制备工艺;同时，对亲水性乳化剂进行了研究.

1??实验部分

1.1??试剂

木薯淀粉，氢氧化钠（NaOH，AR），吐温80（AR），大豆油，环氧氯丙烷（C3H5ClO，AR），乙二醇（（CH2OH）2，AR），三水合醋酸钠（C2H3NaO2·3H2O，AR），三氯化铁（FeCl3，AR），四氧化三铁（Fe3O4，AR），亚甲基蓝（MB）.实验用水为去离子水.

1.2??木薯淀粉微球的制备

利用反相乳液法制备木薯淀粉微球：1）淀粉预处理：将一定量的木薯淀粉加入NaOH溶液中，搅拌至透明得淀粉糊.2）乳化阶段：将吐温80加入大豆油中，加热至40℃，缓慢加入淀粉溶液.3）交联阶段和后处理：呈稳定乳液时，加入C3H5ClO，反应6h，离心，除去油相，用乙酸乙酯（C4H8O2）洗涤.4）再用乙醇（C2H5OH）和丙酮（CH3COCH3）反复洗涤，在50℃下干燥.

1.3??磁性木薯淀粉微球的制备

将一定量的木薯淀粉加入NaOH溶液中，搅拌至透明得淀粉糊.将3.46gFeCl3溶于70.0mL（CH2OH）2中，加入7.66gC2H3NaO2·3H2O，搅拌30min，缓慢加入淀粉溶液.将其转入50mL反应釜中，在200℃下反应8h，用C2H5OH和去离子水洗涤6次，在50℃下干燥.交联阶段和后处理：呈稳定乳液时，将Fe3O4加入三口烧瓶中，再次呈稳定乳液时，加入C3H5ClO，反应6h，离心，除去油相，用C4H8O2洗涤，再用C2H5OH和CH3COCH3反复洗涤，在50℃下干燥.

1.4??吸附量计算

先配制0.1g/LMB标准溶液，将0.20g木薯淀粉微球加入20mLMB溶液中，超声2h，抽滤，测定其吸光度，从而计算吸附量.

2??结果与讨论

2.1??MB标准曲线

把0.1g/LMB标准溶液稀释不同倍数，测定其在664nm处的吸光度，绘制标准曲线，如图1所示，得到方程：y=0.1488x+0.0481，R2=0.991（R为线性回归系数）.

2.2??制备工艺对微球吸附量的影响

2.2.1??交联剂用量对微球吸附量的影响

图2为交联剂用量与微球吸附量的关系.由图2可知，随交联剂用量增加，微球吸附量呈上升趋势，当增加到4.0mL后速度减慢.这是由于交联反应中淀粉分子由带负电荷磷酸二酯键“架桥”连在一起形成磷酸二酯，而MB带正电荷，因此，它可与带负电荷颗粒发生强烈的相互吸引.但是，当交联剂用量大于4.0mL，因淀粉量一定，微球数量不再变化，微球吸附量上升速度减慢，但残留的交联剂会吸附MB，微球吸附量增大但并不显著，会浪费交联剂.因此，选择最佳交联剂用量为4.8mL，此时最大吸附量为9.0mg/g，随后，微球