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土壤有机碳分析测试技术
1、所需仪器:multi-C/N310主机和HT1300固体模块;载气:高纯氧气,纯度≥99.995%,最好使用99.999%;
2、瓷舟:用于盛放土壤样品,加盐酸反应去除无机碳,然后把待测样品送进炉膛测试用。注意事项:新的瓷舟和用过后长时间存放的瓷舟在使用之前先在马弗炉内1000℃烧1小时去除杂质;
3、HT1300测试条件炉温:1050±10℃,流速100±10mL;
4、土壤样品预处理:风干土或者50℃烘干土,过100目筛;
5、土壤进样量要求:样品中碳的总含量≥1mg,最好能达到3mg;
6、样品进样处理:测量总碳(TC),称取一定量的干土直接进样,所需样品的量需根据毛估的土壤总碳含量决定,一般瓷舟盛放样品不宜超过500mg,最好不超过800mg,样品过多容易洒出,低估土壤碳含量;测量土壤有机碳(TOC),称取一定量的土壤样品,所需样品的量需根据毛估的土壤有机碳含量决定,一般瓷舟盛放样品最好不超过500mg,样品过多在加盐酸反应会有气泡,容易洒出样品,低估土壤有机碳含量,然后加入过量的0.1mol/L的HCl(盐酸浓度也可根据土壤无机碳含量调整)去除土壤无机碳,然后100℃烘3-12小时,之后继续在烘箱中以50℃保存,然后一边测量,一边从烘箱中拿出,即拿即测,一般四个一组为佳,因为加盐酸处理后的土壤很容易吸水,这样进样后水分生成的水汽加灰尘很容易堵塞气路的灰尘过滤器;
7、所需要的耗材:高纯铜丝,去除卤素(测量土壤有机碳是过量盐酸在高温下产生的),建议测量样品个数为100个,决不能超过130个,具体还要视样品而定,主要判断依据为铜丝变色;气体灰尘过滤器,建议测量样品个数300-500个,主要判断依据为流量波动(100+10mL);高氯酸镁,去除测量气路中的水分,如果在烘箱中即拿即测则用量较小,每更换一次可以测量500-1000个样品,视具体情况而定;以上三种耗材高纯铜丝、气体灰尘过滤器、高氯酸镁多备用一些,尤其高纯铜丝,最好备足2-3年的耗材。
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