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氢化物发生—原子荧光光谱法测定稻米中的微量砷
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摘要:砷是目前公认的对人体有害的元素,采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定稻米中微量砷的含量。研究了硼氢化钾浓度、酸介质及其酸度、共存离子等因素对砷测定的影响,优化了仪器工作条件。在选定的操作条件下,砷的最低检出限为0.05ug/L,相对标准偏差为1.4%。用该方法测定稻米中的砷,操作简单、快速、灵敏度高,结果令人满意。
关键词:氢化物发生;原子荧光法;稻米;砷
测定砷的常用方法有:氢化物发生原子吸收法、氢化物原子荧光法、色谱原子吸收联用技术、分光光度法和砷斑法等。氢化物发生-原子荧光光谱法是近年来发展起来的一种高效率、低成本的分析方法,具有灵敏度高、干扰少、线性范围宽和分析速度快等优点。本文采用的氢化物-原子荧光法测定食用稻米的砷,结果令人满意。
1实验部分
1.1基本原理
在6mol/L盐酸水浴条件下,无机砷以氯化物形式被提取,实现无机砷和有机砷的分离。在2mol/L盐酸条件下,以硼氢化钾作为还原剂,使砷生成砷化氢,以氢气作为载气将砷化氢导入适应炉原子化器进行原子化,以砷特种空心阴极灯作为激发源,砷原子受辐射激发产生电子跃迁,当激发态的电子返回基态时发出荧光,荧光强度在一定范围内与无机砷的含量成正比,从而测定微量砷。
1.2仪器与试剂
AFS-2201型双道原子荧光光谱仪:北京海光仪器公司;砷编码空心阴极灯:北京有色金属研究总院;实验用水均为二次蒸馏水;硝酸、盐酸、硫酸:优级纯;高氯酸、硼氢化钾、硫脲、抗坏血酸:分析纯;体积比为4:1的硝酸:高氯酸混合酸;质量分数为10%HCL溶液,5%硫脲-5%抗坏血酸混合液,临用前现配,质量分数为2%硼氢化钾溶液:称取10g硼氢化钾溶于500ml0.2%的氢氧化钾溶液中,临用前现配;砷标准储备液1000ug/mL:国家标准物质研究中心;砷标准应用液:用10%HCL将砷标准储备液逐级稀释成含砷1000ng/mL的标准溶液。
砷标准曲线系列:用10%HCL将砷标准应用液逐级稀释成含砷0、0.5ng/ml、10ng/ml、20ng/ml、50ng/ml、100ng/ml、200ng/ml的标准溶液系列,每10ml标准溶液中含有1ml硫脲-抗坏血酸混合液。
仪器优化工作条件见下表1。
表1仪器工作条件
项目
指标
项目
指标
光电倍增管负高压(V)
300
原子化器高度(M)
8
原子化温度(C)
800
灯流量(mA)
40
载气流量(ml/min)
300
读取方式
峰面积
屏蔽气流量(ml/min)
800
进样体积(ml)
1
测量方式
标准曲线法
读数时间(s)
12
采样时间(s)
8
1.3试验方法
1.3.1样品处理
(1)固体样品:称取经粉碎过80筛的干样2.5g于25ml具塞刻度试管中,加盐酸(1+1)溶液20ml混匀,或称取鲜样5g于25ml具塞刻度试管中,加5ml盐酸,并用盐酸(1+1)溶液稀释到刻度,混匀。置60度水浴锅中18h,期间多次震荡,使样品充分浸提,取出冷却脱脂棉过滤,取4ml滤液于10ml容量瓶中,添加碘化钾(100g/l)-硫脲(50g/l)混合溶液1ml,加水定容,80-90度水浴加热20min后测定样品中无机砷,同时做试剂空白实验;
(2)液体样品:取4ml样品于10ml容量瓶中,加盐酸(1+1)4ml,碘化钾(100g/l)-硫脲(50g/l)混合溶液1ml,定容混匀后测定,同时做试剂空白实验。
1.3.2标准曲线的制备
取1ug/ml的砷标准应用液0、0.25ml、0.5ml、1.25ml、2.5ml、5ml、10ml于50ml容量瓶中,分别加入碘化钾(100g/l)-硫脲(50g/l)混合溶液5ml,盐酸溶液(1+1)20ml,定容后在80-90度水浴加热20min,按仪器工作条件进行氢化物发生原子吸收法测定,以砷浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线,所绘制的标准曲线的浓度分别为0、5ng/ml、10ng/ml、25ug/ml、50ug/ml、100ug/ml、200.01ug/ml。
1.3.3样品测定
将试剂空白及处理好的样液,按仪器工作条件进行氢化物发生-原子荧光法测定,计算微量砷含量。
无机砷含量:X=*
式中:X----样品中无机砷含量,mg/l;
C----样品测定液中无机砷浓度,ng/l;
C0----试剂空白浓度,ng/l;
M----样品质量;mg;
F-----固体样品10ml*25ml/4ml,液体样品10ml。
2结果与讨论
2.1方法的准确度及检出限
线性范围:本法的线性范围是0—200ng/ml;相关系数r=0.9997。
灵敏度及检出限:通过实验计算本方法灵敏度为0.
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