乙氧氟草醚微反应连续硝化技术操作规范.pdfVIP

团体标准

乙氧氟草醚微反应连续硝化技术

操作规范

20xx-xx-xx发布20xx-xx-xx实施

宁夏化学分析测试协会发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》规定编

写。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由宁夏伟创药业有限公司提出。

本标准由宁夏化学分析测试协会归口。

本标准起草单位：宁夏伟创药业有限公司、宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏宁东科

技创业投资有限公司、宁夏化学学会。

本标准主要起草人：马飞龙、周志彬、周建、张晓虹、刘万毅、朱贲孝、苏明顺、段斌

本标准为首次发布。

乙氧氟草醚微反应连续硝化技术操作规范

警告：本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，

并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了乙氧氟草醚硝化工艺生产的术语和定义、原料要求、设备要求、工艺基本

条件及生产要求。

本标准适用于采用微反应连续硝化工艺制备乙氧氟草醚。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文，仅注日期的版本适

用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文。

GB/T337.1-2014工业硝酸浓硝酸

GB/T534-2014工业硫酸

GB/T209-2018工业用氢氧化钠

GB/T6678-2003化工产品采样总则

GB/T3723-2003工业用化学产品采样安全通则

HG/T2662-1995工业1，2-二氯乙烷

HG/T5124-2016乙氧氟草醚原药

3术语和定义

3.1微反应器Microreactor

微反应器即微通道反应器，是一种利用精密微加工技术制造的特征尺寸在10到300

微米（或者1000微米）之间的，可用于进行化学反应的三维结构原件。

3.2硝化反应Nitration

硝化反应是向有机物分子中引入硝基（-NO2）的反应过程。

3.3飞温现象

飞温现象是指反应器处在非稳定的操作状态下，当操作参数有小的扰动，反应器的局部

地方或整个反应器中的温度便会大幅度地上升的现象。

3.4熟化反应

熟化反应是指原料在微反应器中完成硝化反应后，硝化液进入老化釜继续保温反应直至

硝化反应完成。

4基本要求

4.1设计研发

4.1.1应具备硝化连续微反应工艺的设计、优化能力。

1

4.1.2应具备高通量微反应硝化工艺生产技术、后处理工艺等关键指标控制能力。

4.2原材料

4.2.1工业用硝酸、浓硝酸应符合GB/T337.1-2014中的规定要求。

4.2.2工业用硫酸应符合GB/T534-2014中的规定要求。

4.2.3工业用氢氧化钠应符合GB/T209-2018中的规定要求。

4.2.4工业用1，2-二氯乙烷应符合HG/T2662-1995中的规定要求。

4.2.5乙氧氟草醚原药应符合HG/T5124-2016中的规定要求。

4.2.6其他原材料及产品应符合国家法律法规及相关标准等规定。

4.3设备要求

4.3.1配备带有自动控制装置的微反应器（材质：哈氏合金或碳化硅，通道直径：600～

800um）、反应釜、原料自动进料计量系统等。

4.3.2使用微反应器进行硝化反应。微过滤器（硝酸：四氟袋式过滤器，硫酸、二醚：不锈

钢烧结过滤器，精度均为100um）；微混合器（材质：SL-1000）；换热器：碳化硅和螺旋

管