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注射用rhCNB成品聚山梨酯80含量测定研究
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摘要:目的:建立注射用rhCNB成品聚山梨酯80含量测定方法,按国家药品审评中心[S]GPH1-1《生物制品质量控制分析方法验证技术审评一般原则》【1】进行方法学验证并检测多批样品,为该项质量标准的制定提供依据。方法:参考《中国药典》2015年版通则3203聚山梨酯-80残留量测定法【2】,采用紫外-可见分光比色法测定rhCNB制剂中聚山梨酯80含量。结果:重复性试验RSD值0.18%,中间精密度试验RSD值0.18%,准确度试验平均回收率100.7%。结论:本法适用于rhCNB聚山梨酯80含量测定。
关键词:紫外-可见分光光度法;rhCNB;聚山梨酯-80含量;
0引言
聚山梨酯80在rhCNB制剂中起助溶剂和稳定剂作用,聚山梨酯80含量是本品制剂的一项重要质控指标,如含量过低的作用,则影响本品的溶出,含量过高则可能会产生溶血等危害。因此准确控制含量十分重要。
1仪器、试剂、对照品
仪器与用具:电子天平AL104(梅特勒)、紫外-可见分光光度计(北分瑞利UV-2600)。试剂:二氯甲烷、乙醇、氯化钠、硝酸钴、硫氰酸铵。以上均为分析纯。供试品:6批注射用rhCNB,批号20160402对照品:聚山梨酯80购自贵州迪大科技,批含量为98.07%。
2测定方法
2.1溶液配制。
【乙醇-氯化钠饱和溶液】取乙醇200ml,加入氯化钠4g,振摇使成饱和溶液。
【硫氰钴铵溶液】称取硝酸钴6.0g、硫氰酸铵40.0g,加水溶解并稀释至200ml。
2.2测定法。取注射用rhCNB制剂供试品粉末约35mg,精密称定,分别置离心管中,加水1ml使溶解,再加入乙醇-氯化钠饱和溶液10ml。摇匀,以每分钟3000转离心10分钟,取上清液,再用乙醇-氯化钠饱和溶液2.0ml小心冲洗管壁,洗液与上清液合并,以每分钟3000转离心10分钟。上清液置离心管中,置55℃水浴中,用空气吹扫法将其浓缩至0.1~0.5ml,加2ml水溶解,准确加入二氯甲烷4.0ml,硫氰钴铵溶液6.0ml,加塞,混匀,室温放置1.5小时,每15分钟振荡1次,测定前静置半小时,弃上层液,照紫外-可见分光光度法,在波长620nm处测定下层二氯甲烷的吸光度。将供试品吸光度带入直线回归方程,求得供试品聚山梨酯80含量(mg/ml)。
3方法学验证
3.1线性试验。精密称取聚山梨酯-80228.38mg至100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取聚山梨酯-80对照品溶液300μl、400μl、500μl、600μl、700μl,加入预先加入2ml水的离心管中混匀,准确加入二氯甲烷4.0ml、硫氰钴铵溶液6.0ml,加塞,混匀,室温放置1.5小时,每15分钟振荡1次,测定前静置半小时,弃上层液,照紫外-可见分光光度法,在波长620nm处测定下层液的吸光度(以二氯甲烷为空白)。以上述聚山梨酯-80系列浓度对其相应的吸光度作直线回归,求得直线回归方程,其相关系数为0.9974,表明本法检测聚山梨酯-80含量在0.1713mg/ml~0.3997mg/ml内线性关系良好。
图1标准曲线图
3.2精密度试验。
3.2.1重复性:取线性试验第3点聚山梨酯-80对照品溶液,按照上述检测条件和方法测定六次,以吸光值计算相对标准偏差RSD。计算得RSD为0.18%,表明试验方法精密度良好。
表1重复性试验结果
3.2.2中间精密度试验:次日换不同检验人员,仍取线性考察项下第3点聚山梨酯-80对照品溶液,按照上述检测条件和方法测定6次,以吸光值计算相对标准偏差RSD。计算得RSD为0.18%,表明试验方法精密度良好。
表2中间精密度试验结果
编号
1
2
3
4
5
6
均值
SD
RSD%
测定值
0.461
0.460
0.460
0.459
0.459
0.459
0.460
0.0008
0.18
编号
1
2
3
4
5
6
均值
SD
RSD%
测定值
0.474
0.474
0.474
0.474
0.475
0.475
0.474
0.0008
0.18
3.3准确度试验:聚山梨酯-80对照品溶液:精密称取聚山梨酯-80对照品219.60mg,置100ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,制成每1ml相当于聚山梨酯-802.1960mg的溶液,摇匀。
聚山梨酯-80辅料空白溶液配制:蔗糖3.0g,海藻糖3.0g,甘露醇10.0g,色氨酸0.5g,氯化钙0.2g,置500ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度。
量取未加聚山梨酯-80的辅料空白溶液9份,每份1.8
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