饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的测定 高效液相色谱-串联质谱法 征求意见稿.pdf

GB/T21108－202×

饲料中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考的测定液相色谱-串联

质谱法

1范围

本文件描述了饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料和混合型饲料添加

剂中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的测定。

本文件氯霉素的检出限为1µg/kg、定量限为2.0µg/kg，甲砜霉素和氟苯尼考的检出限

为5µg/kg、定量限为10µg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期

的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括

所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T20195动物饲料试样的制备

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中的待测物在碱性条件下用乙酸乙酯提取、正己烷脱脂，液相色谱-串联质谱仪测

定，内标法定量。

5试剂或材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

5.1水：GB/T6682，一级。

5.2甲醇：色谱纯。

5.3氨水。

5.4乙酸乙酯。

5.5正己烷。

5.6水饱和正己烷：在正己烷（5.5）加入水（5.1），摇动数次，静置分层后取上层使用。

5.7标准储备溶液（1mg/mL）：称取氯霉素（CAS：56-75-7，纯度不低于98%）、甲砜

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霉素（CAS：15318-45-3，纯度不低于98%）和氟苯尼考（CAS：73231-34-2，纯度不低于

98%）标准品各10mg（精确至0.01mg），分别置于10mL容量瓶中，用甲醇（5.2）溶解、

定容，混匀。－18℃以下贮存，有效期6个月。或购买有证标准溶液。

5.8混合标准中间溶液（10g/mL）：分别准确移取氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考标准储

备溶液（5.7）各1mL于10mL容量瓶中，用甲醇（5.2）稀释、定容，混匀。－18℃以下

贮存，有效期3个月。

5.9混合标准工作溶液（1g/mL）：准确移取1mL混合标准中间溶液（5.8）于10mL容

量瓶中，用甲醇（5.2）稀释、定容，混匀，有效期1个月。

5.10内标标准储备溶液（1mg/mL）：称取氘代氯霉素(d-氯霉素)（纯度不低于98%）、氘

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代甲砜霉素(d-甲砜霉素)（纯度不低于98%）和氘代氟苯尼考(d-氟苯尼考)（纯度不低于

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98%）标准品各10mg（精确至0.01mg）于10mL容量瓶中，用甲醇（5.2）溶解、定容，

混匀。－18℃以下贮存，有效期6个月。或购买有证标准溶液。

5.11内标中间溶液（10g/mL）：准确移取1mL内标标准储备溶液（5.10）于10mL容

量瓶中，用甲醇（5.2）稀释、定容，混匀。－18℃以下贮存，有效期3个月。

5.12内标工作溶液（1g/mL）：准确移取1mL内标中间溶液（5.11）于10mL容量瓶中，

用甲醇（5.2）稀释、定容，混匀，有效期1个月。

5.13混合标准系列溶液：准确移取适量体积的混合标准工作溶液（5.9）及内标工作溶液

（5.12）于10mL容量瓶中，用水（5.1）稀释、定容，混匀，配制成氯霉素质量浓度为0.2 μg

/L、0.5 μg/L、1 μg/L、2μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L，甲砜霉素和氟苯尼考质量浓度

为1 μg/L、2μg/L、5 μg/L、10 μg/L、25 μg/L、50 μg/L、100 μg/L，内标浓度为25 μg/L

的系列标准溶液。临用