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超声场中声压与空化对冰晶分裂的影响
超声结晶-论文网
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论文摘要：为了研究超声波强化冰晶二次成核的机理，利用自行研制的超声波冷却实验台，分别研究了超声波对脱气蔗糖稀溶液与未脱气蔗糖稀溶液中树枝状冰晶体的影响。实验结果表明，未脱气溶液中的树枝状冰晶体受超声波辐射2秒后已发生分裂，而脱气溶液中的树枝状冰晶体受功率相同的超声波辐射6秒后却仍未分裂。表明超声场中冰晶发生分裂的主要原因是空化效应，而不是超声波在溶液中传播所引起的声压。
论文关键词：溶液,空化,冰,晶核生成,超声结晶
引言
食品、药品等低温冷冻保存过程中，细胞内外液相水的结晶起着极其不利的影响。通常冰晶越粗大，冻结产品受到的冰晶损伤就越严重；冰晶越细小，冻结产品受到的冰晶损伤也就越轻，从而提高冻结质量。因此在产品冻结时控制冰晶粒径的大小是非常有意义的，超声波在该领域可以发挥非常重要的作用。
近来研究表明在水、溶液等多种液体结晶过程中应用低频高功率超声波既能够增加过冷液体的初级成核速率,又能够促使过冷液体中已形成的大冰晶分裂为许多小冰晶,破碎为分散的小冰晶又能够成为结晶过程的小晶核（二次晶核）,从而使得冻结产品中冰晶粒径较小。但超声影响结晶的作用机理尚不清楚，尤其对超声波影响二次成核的研究就更少。目前存在以下两种推测试图来解释超声波对冰晶二次成核的影响。
（1）有些学者将超声波促进树枝状冰晶分裂的原因归结为超声波在过冷溶液中引起的周期性声压对冰晶产生的压缩作用。但该观点的提出仅是推测，未见有说服力的实验论证。
（2）RachelChow推测超声波诱发冰晶分裂的原因是由于高温的空化气泡对冰晶具有熔化作用。同时他也指出自己的实验无法确定超声波声压对冰晶的压缩作用是否有助于冰晶的破裂。
由上述可知，人们对超声波声压与空化效应在冰晶破裂过程中所起的作用还未达成一致认识。为了研究超声波对冰晶分裂的影响，本文将未脱气蔗糖稀溶液与脱气蔗糖稀溶液分别置于超声场中进行冻结实验，同时利用一套显微视频成像系统拍摄实验中二次冰晶核生成过程。并根据实验现象对超声波促进冰晶分裂的机理进行了讨论。
2材料及方法
2.1实验装置
自行设计的实验装置如图1所示，该装置主要由五部分组成。（1）超声波浴系统：由超声容器、超声振子及超声波发生器（上海声浦超声波设备厂）组成,其中6个超声振子均匀地粘结在超声容器的底部，超声波从底部向上传播到超声容器内的液体中，超声容器内尺寸：245×215×110mm3。超声发生器的频率值为25kHz，超声发生器的电功率在0～300W范围内可以调节。（2）样品容器：其为用夹子夹住的双层载玻片（载玻片长为76mm；宽为25mm；厚为1mm），双层载玻片之间紧夹着一中央开有长为30mm,宽为10mm矩形孔的薄塑料纸，结晶用的蔗糖稀溶液就被密闭在这矩形孔中。（3）冷却系统：将密闭有蔗糖稀溶液的双层载玻片水平地浸入超声容器里的冷冻液中(m:m=10:90)，超声容器内冷冻液与制冷循环器（新芝DL-4030型，宁波新芝生物科技股份有限公司，其控温范围为：-40℃～25℃，恒温精度为±0.1℃）内冷冻液组成一个闭合循环回路，实验中降温所需的冷源由制冷循环器提供。（4）温度检测系统：由T型热电偶（铜-康铜）、ADAM-4018/4520测温模块(中国台湾研华公司)和计算机组成。ADAM模块连接两个热电偶电极,一个电极被安置在超声容器内的冷冻液中监测冷冻液的温度；另一个电极贴在双层载玻片的下表面以获得密闭在双层载玻片间实验样品的温度，在预备实验中已证实置于载玻片上一薄层溶液的温度与载玻片下表面温度是非常接近的。（5）显微视频成像系统：由PJ-02金相显微镜及MV1.3H摄相机(上海巍途光电技术有限公司)组成。其中摄像机的帧速为30帧/秒，分辨率为640×480像素，显微镜头为4X物镜。通过该显微视频成像系统可以观察到冰晶在超声场中的破裂过程。
图1实验设备示意图
1—超声发生器;2—超声振子;3—超声容器;4,5—冷冻剂;6—制冷循环器;7—双层载玻片;8,9—热电偶电极;10—一组ADAM数据采集模块;11—金相显微镜;12—CCD相机;13—计算机;14—流量控制阀
2.2实验样品制备
相对于纯水而言，过冷蔗糖溶液中更易于生成稳定的树枝状冰晶体。又因本文讨论的是超声波对冰晶（而不是蔗糖晶体）分裂的影响，故实验中冻结材料是质量浓度为10%的蔗糖稀溶液。
脱气蔗糖溶液的制备：首先将60克精细纯白砂糖与1300克的纯水（二次蒸馏水）一起放入不锈钢盆中，然后用固定在台秤上的电炉加热上述蔗糖溶液至沸腾，并保持煮沸状态不少于三十分钟以便去除水中气体，待不锈钢盆中蔗糖溶液因水蒸发致使质量减为600克后停止加热，至此便制得了质量浓度为10%的脱气蔗糖溶液。然后尽快将上表面贴有薄塑料纸的载玻片水
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