浅谈纳氏试剂分光光度法对水中氨氮的测定1.docxVIP

浅谈纳氏试剂分光光度法对水中氨氮的测定1.docx

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浅谈纳氏试剂分光光度法对水中氨氮的测定

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摘要:水中氨氮含量会对其中的微生物产生一定的毒害影响,与此同时,生活污水中的氮氨含量超标,也会对人们身体带来一定伤害。分光光度法是测定水中氮氨含量的常用方法,利用这一方法对水中氮氨浓度进行合理监测十分必要。基于此,文章就纳氏试剂分光光度法对水中氨氮的测定展开了详细分析。

关键词:纳氏试剂分光光度法氨氮

前言:氮氨是评价水环境质量的一项重要指标,研究其实际测定方法,由简单的比色法一直到常用的分光光度法,可以有效监测水环境整体质量,当前在分光光度法测定氮氨中,纳氏试剂十分常见。基于此文章就纳氏试剂分光光度法测定水中氮氨展开了探究。

1氨氮内容阐述

水中氨氮的产生主要是因为生活污水在经过一定的微生物分解所产生的物质,当然在工业废水及农田排水中也包含这些物质。城市食物残渣中通过微生物分解也会产生氨氮,另外农作物生长期间使用的氨氮肥料在分解后也会产生氮氨,然后随着生活污水排放到污水中。另外,无氧环境里面,水中的亚硝酸在微生物的分解下会被还原成氨。有氧条件下,水中的氨还会再次转变成硝酸盐。对比水中的氨氮含量进行测定有助于了解水体的干净情况。

2纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮

氨氮以离子的形式在水当中游离,二者的实际组成要结合水的酸碱性及水温情况判断。若水中的酸度较高,那么游离的氨的成分就会升高,相反,水中的铵盐则会增高,而在不同水温情况下,这种情况却是相反的。

碘化汞及碘化钾碱性溶液和氨发生反应会形成淡红棕色胶态化合物,这种颜色能在宽波长中进行吸收,一般来讲用长度为的波长测定其吸光度,以此对水中的氨氮情况进行计算。这种方法测定的氨氮浓度范围为0.025~2mg/L。利用目视比色法,可以测出的最低浓度是0.02mg/L。通过对水样进行简单的预处理,使用纳氏试剂分光光度法可以对工业废水、地表水及生活污水中的氨氮含量进行测定。

水样保存:将采集的水样放到玻璃瓶当中,及时对其展开实验分析,如有必要可以在其中添加适当的硫酸调节水中的酸碱度在2以内,然后控制存放温度在2~5℃,样品保存期间应防止玷污。

水样干扰及消除:醛类、脂肪胺、丙酮、芳香胺等有机化合物,再加上一些硫、铁等离子,发生异色反应而产生一定的干扰,水中混合其他干扰杂质,都会对氨氮的测定结果造成影响。所以在实验分析前,需要对样本进行预处理。针对清洁度较高的水,可以使用絮凝沉淀法处理,针对污染比较严重的水,需要使用蒸馏法进行处理,对于容易挥发的且具有一定还原性的物质而言,可以将其放到酸性条件下解热除去干扰。对于金属离子所产生的干扰,可以在其中添加适量的掩蔽剂。

3实验部分

(1)原理:纳氏试剂和水中的氨在碱性条件下发生反应会产生黄棕色化合物,其中化合物的颜色程度与水中的氨氮含量成正相关。

(2)仪器:分光光度计752N

(3)试剂:硫酸镁溶液浓度为100g/L、氢氧化钠浓度为240g/L、酒石酸钾钠浓度为500g/L、纳氏试剂。

(4)预处理:将采集到的新鲜水样进行预处理,然后选取200mL水样,在其中添加2mL的硫酸锌溶液,将溶液混合均匀。在向其中添加氢氧化钠体积0.8~1mL,静止放置几分钟,倒出上清液留着比色专用。

(5)样品测定:取用50mL水样将其放到比色管当中,添加1mL酒石酸钾钠溶液,将样品混合均匀,再向其中添加1mL纳氏试剂,混合均匀后静置10min,然后将其放到长度为420nm的波长下,用纯水做参照,对其吸光光度进行测定,最后计算实际测定结果。

(6)计算。利用氨氮计算公式,,详细实验见下表1。

表1实测结果

结合给出的实测结果,绘制相应的标准曲线,纵坐标为扣除空白后的吸光度横坐标为氨氮含量。得到如下图1结果。

图1标准曲线

最后得到的曲线为y=0.0067x-0.0095。实验显示,=0.9995,线性良好。标准曲线制作后,只要知道水样吸光度,就可以测定出其中的氨氮浓度,这一结果应用起来十分便利。

4影响氨氮测定的主要因素

(1)环境因素;实验环境会对氨氮测定结果产生很大影响,因此在进行氨氮实验期间一定要确保实验室整洁干净,避免靠近厕所,避免和氨水测定项目在同一实验室内,由于氨水具有较强的挥发性,会对实验结果产生影响,最终使得实验结果不准确。

(2)玻璃器皿;氨氮测定工作对于玻璃器皿的要求相对较高,在实验阶段一定要保持器皿干净整洁,如有必要还可以使用酸性溶液先对其进行浸泡再用无氨水进行冲洗,避免出现一定的空白值。

(3)实验用水;在水样稀释剂配置试剂期间都要使用无氨水。

(4)试剂配制与纯度;纳氏试剂分光光度法测定氨氮含量常用的试剂为酒石酸钾钠与纳氏试剂。试验期间使用不合格的溶剂会对实验的空白值带来影响,同时导致水样出

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