DHJB 77.4-2008 土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法.docxVIP

I

目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义、符号和缩略语 1

4方法原理 4

5试剂和材料 5

6仪器和设备 6

7采样 7

8样品预处理 8

9样品前处理 8

10样品净化 9

11仪器分析 11

12数据处理 14

13报告 17

14质量控制和质量保证 19

15废物处理 22

16注意事项 22

附录A(规范性附录)二噁英类分析流程图 23

附录B(资料性附录)二噁英类内标物质使用示例 24

附录C(资料性附录)标准溶液浓度序列示例 25

附录D(资料性附录)仪器设定条件示例 26

附录E(资料性附录)报告格式示例 27

II

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人民健康，规范土壤及沉积物中二噁英类的测定方法，制定本标准。

本标准规定了土壤及沉积物中二噁英类的同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱测定法。

本标准是对《多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃的测定同位素稀释高分辨毛细管气相色谱/高分辨质谱法》（HJ/T77-2001）的修订。自本标准实施之日起，替代HJ/T77-2001中土壤及沉积物样品测定部分。

本标准的附录A为规范性附录，附录B、附录C、附录D、附录E为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准起草单位：国家环境分析测试中心。本标准环境保护部2008年12月31日批准。

本标准自2009年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

1

土壤和沉积物二噁英类的测定

同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法

SoilandsedimentDeterminationofpolychlorinateddibenzo-p-dioxins

（PCDDs）andpolychlorinateddibenzofurans（PCDFs）

IsotopedilutionHRGC-HRMS

1适用范围

1.1本标准规定了采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱联用法（HRGC-HRMS）对2,3,7,8-位氯取代的二噁英类以及四氯至八氯取代的多氯代二苯并-对-二噁英（PCDDs）和多氯代二苯并呋喃（PCDFs）进行定性和定量分析的方法。

1.2本标准适用于全国区域土壤背景、农田土壤环境、建设项目土壤环境评价、土壤污染事故以及河流、湖泊与海洋沉积物的环境调查中的二噁英类分析。

1.3方法检出限取决于所使用的分析仪器的灵敏度、样品中的二噁英类浓度以及干扰水平等多种因素。2,3,7,8-T4CDD仪器检出限应低于0.1pg，当土壤及沉积物取样量为100g时，本方法对2,3,7,8-T4CDD的最低检出限应低于0.05ng/kg。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB8170数值修约规则

GB17378.3海洋监测规范第3部分样品采集储存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分沉积物分析

HJ/T166土壤环境监测技术规范

3术语和定义、符号和缩略语

3.1术语和定义7

3.1.1二噁英类polychlorinateddibenzodioxins（PCDDs）andpolychlorinateddibenzofurans（PCDFs）

多氯代二苯并-对-二噁英（PCDDs）和多氯代二苯并呋喃（PCDFs）的统称。

3.1.2异构体isomer

在本标准中，具有相同化学组成但氯取代位置不同的二噁英类互为异构体。3.1.3同类物congener

2

二噁英类所有化合物互为同类物。二噁英类共有210种同类物。3.1.42,3,7,8-位氯代二噁英类isomersubstitutedat2,3,7,8-positions

所有2,3,7,8-位置被氯原子取代的二噁英类同类物。包括7种四～八氯代二苯并-对-二噁英类以及10种四～八氯代二苯并呋喃，共有17种见表1。

表12,3,7,8-位氯代二噁英类

序号

异构体名称

简称

1

2,3,7,8-四氯代二苯并-对-二噁英类

2,3,7,8-T4CDD

2

1,2,3,7,8-五氯代二苯并-对-二噁英类

1,2,3,7,8-