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i
目次
前言 ii
1适用范围 1
2规范性引用文件 1
3方法原理 1
5试剂和材料 1
6仪器和设备 1
7样品 3
8分析步骤 4
9结果计算与表示 5
10精密度和准确度 5
11质量保证和质量控制 6
12注意事项 6
附录A(资料性附录)方法的精密度和准确度汇总表 7
ii
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范环境空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的离子色谱法。
本标准的附录A为资料性附录。本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位:辽宁省大连生态环境监测中心。
本标准验证单位:辽宁省沈阳生态环境监测中心、辽宁省鞍山生态环境监测中心、成都市环境监测中心站、天津市生态环境监测中心、吉林市环境监测站、厦门市环境监测站、江苏省扬州环境监测中心和内蒙古自治区环境监测中心站。
本标准生态环境部2019年12月31日批准。本标准自2020年6月30日起实施。
本标准由生态环境部解释。
1
环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法
警告:实验中使用的溶剂和试剂均具有强烈的腐蚀性和刺激性,试剂配制过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入和接触皮肤、衣物。
1适用范围
本标准规定了测定环境空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的离子色谱法。
本标准适用于环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定。
环境空气采样体积为30L,吸收液体积为10ml时,本标准氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的检出限分别为0.003mg/m3、0.009mg/m3、0.009mg/m3和0.007mg/m3,测定下限分别为0.012mg/m3、0.036mg/m3、0.036mg/m3和0.028mg/m3。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ194环境空气质量手工监测技术规范
HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则
3方法原理
环境空气样品经滤膜过滤,目标化合物被稀硫酸吸收液吸收后,用阳离子色谱柱交换分离,电导检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的无氨水。4.1硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/ml。
4.2硝酸(HNO3):优级纯。
4.3甲磺酸:w(CH3SO3H)≥99%。4.4氯化铵(NH4Cl):优级纯。
4.5甲胺盐酸盐(CH5N·HCl):98.0%。
4.6二甲胺盐酸盐(C2H7N·HCl):99.0%。4.7三甲胺盐酸盐(C3H9N·HCl):98.0%。4.8硫酸吸收液:c(1/2H2SO4)=0.01mol/L。
量取2.7ml硫酸(4.1),用水稀释至1000ml,混匀,配制成0.1mol/L硫酸溶液。临用时再用水稀释10倍。
2
4.9氨标准贮备液:ρ(NH3)=500mg/L。
称取0.3928g氯化铵(4.4)溶于水中,然后移至250ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。贮存于聚乙烯瓶中,在4℃以下冷藏、避光和密封可保存三个月。亦可购买市售有证标准物质。
4.10甲胺标准贮备液:ρ(CH5N)=500mg/L。
称取0.2772g甲胺盐酸盐(4.5)溶解于水中,移入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮于聚乙烯瓶中,在4℃以下冷藏、避光和密封可保存三个月。亦可购买市售有证标准物质。
4.11二甲胺标准贮备液:ρ(C2H7N)=500mg/L。
称取0.2284g二甲胺盐酸盐(4.6)溶解于水中,移入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮于聚乙烯瓶中,在4℃以下冷藏、避光和密封可保存三个月。亦可购买市售有证标准物质。
4.12三甲胺标准贮备液:ρ(C3H9N)=500mg/L。
称取0.2063g三甲胺盐酸盐(4.7)溶解于水中,移入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,
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