HJ 1074-2019 水质 三丁基锡等4种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法.docxVIP

i

目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 3

7分析步骤 4

8结果计算与表示 5

9精密度和准确度 6

10质量保证和质量控制 7

11废物处理 7

12注意事项 7

附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 8

附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度 9

ii

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中三丁基锡等4种有机锡化合物的测定方法，制定本标准。

本标准规定了地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中三丁基锡等4种有机锡化合物的液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。

本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：辽宁省大连生态环境监测中心。

本标准验证单位：国家环境分析测试中心、国家海洋环境监测中心、辽宁省沈阳生态环境监测中心、抚顺市环境监测中心站、大连市食品检验所和大连市产品质量检测研究院。

本标准生态环境部2019年12月31日批准。

本标准自2020年6月30日起实施。本标准由生态环境部解释。

1

水质三丁基锡等4种有机锡化合物的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法

警告：本方法所使用的试剂和标准溶液具有腐蚀性和毒性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按照规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中三丁基锡等4种有机锡化合物的液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。

本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中二丁基锡、三丁基锡、二苯基锡、三苯基锡的测定。

当采用液液萃取法，取样量为1000ml，浓缩体积为1.0ml，进样量为20.0μl时，方法检出限为0.004μg/L～0.005μg/L，测定下限为0.016μg/L～0.020μg/L；当采用直接进样法，进样量为20.0μl时，方法检出限为3μg/L～6μg/L，测定下限为12μg/L～24μg/L。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ91.1污水监测技术规范

HJ442近岸海域环境监测规范

HJ493水质样品的保存和管理技术规定

HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范

3方法原理

样品中的有机锡化合物经液液萃取法富集或直接进样后，用液相色谱柱分离，电感耦合等离子体质谱仪测定。根据保留时间定性，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的纯水或蒸馏水。

4.1乙腈（CH3CN）：液相色谱纯。4.2乙酸（CH3COOH）：优级纯。

2

4.3三乙胺（C6H15N）：优级纯。

4.4甲醇（CH3OH）：液相色谱纯。

4.5丙酮（CH3COCH3）：液相色谱纯。4.6二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。

4.7氯化钠（NaCl）：优级纯。

在400℃下灼烧2h，冷却后于干燥器中保存。4.8盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。

4.9盐酸溶液：1+1。

量取50.0ml盐酸（4.8），用实验用水稀释至100ml。4.10盐酸溶液：1+19。

量取50.0ml盐酸（4.8），用实验用水稀释至1000ml。4.11盐酸溶液：1+99。

量取1.0ml盐酸（4.8），用实验用水稀释至100ml。4.12无水硫酸钠（Na2SO4）。

在400℃下灼烧4h，冷却后于干燥器中保存。

4.13有机锡（二丁基锡、三丁基锡、二苯基锡和三苯基锡）标准贮备液：ρ=1000mg/L。

准确称取13.05mg（精确到0.01mg）二丁基氯化锡（C8H18Cl2Sn）、11.22mg三丁基氯化锡（C12H27ClSn）、12.60mg二苯基氯化锡（C12H10Cl2Sn）、11.01mg三苯基氯化锡（C18H15ClSn）标准物质，溶于甲醇（4.4）或丙酮（4.5