HJ834-2017-土壤-半挥发性有机物的测定方法验证报告.docVIP

土壤半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法HJ834-2017

方法验证报告

1、目的

本方法验证主要依据HJ168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则编制的要求，从设备、环境条件、人员能力、标准物质及试剂，以及检出限、精密度和准确度（参照HJ168-2010），以验证实验室能力满足HJ834-2017的要求。

2、方法简介

2.1适用范围

本方法适用于土壤中31种半挥发性有机物的测定。

2.2方法原理

样品中半挥发性有机物采用适合的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法（凝胶渗透色谱或柱净化）对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。

2.3仪器条件（实际验证条件）

2.3.1加压流体萃取条件：

加热温度：100℃；预加热平衡时间：5min；静态萃取时间：5min；氮气吹扫时间：1min；静态萃取次数：2次。其余参数参照仪器使用说明书进行设定。

2.3.2气相色谱条件：

进样口温度：280℃；载气：氦气；不分流进样；柱流量（恒流模式）：1.0ml/min；升温程序：40℃（3.0min）→15℃/min→300℃（7.0min）。

2.3.3质谱条件：

扫描方式：全扫描；扫描范围：45～350amu；离子化能量：70eV；电子倍增器电压：0.96kv；接口温度：280℃；其余参数参照仪器使用说明书进行设定。

2.4样品

2.4.1样品采集与保存

土壤样品按照HJ/T166的相关要求采集和保存，样品应于洁净的具塞磨口棕色玻璃瓶中保存。运输过程中应密封、避光、4℃以下冷藏。运至实验室后，若不能及时分析，应于4℃以下冷藏、避光、密封保存，保存时间不超过10天。本次用于方法验证采集的样品编号为：ZZ

2.4.2样品含水率的测定

土壤样品干物质含量测定按照HJ613执行，本次验证的样品干物质含量为88.6%，详见《土壤干重分析原始记录表》。

2.5分析步骤

2.5.1校准曲线

取6个2ml进样瓶，用微量注射器分别量取适量的半挥发性有机物标准中间液、替代物中间液和内标中间液，用二氯甲烷溶剂配制成6个浓度点的标准系列。半挥发有机物和替代物的质量浓度均分别为1.0μg/ml、2.0μg/ml、5.0μg/ml、8.0μg/ml、10.0μg/ml、20.0μg/ml，内标质量浓度均为2.0μg/ml。详见《有机检验记录表》，按照仪器条件（2.3），从低浓度到高浓度依次测定。

2.5.2样品准备

称取20g（精确到0.01g）的新鲜样品，加入一定量的硅藻土混匀、脱水并研磨成细小颗粒，充分拌匀直到散粒状，全部转移至提取容器中待用。

2.5.3提取

按照加压流体萃取的条件（2.3.1）进行提取。

2.5.4浓缩

旋转蒸发仪加热温度设置在40℃，将提取液浓缩至约2ml，停止浓缩。用一次性滴管将浓缩液转移至具刻度浓缩器皿，并用少量二氯甲烷-丙酮混合溶剂将旋转蒸发瓶底部冲洗2次，合并全部的浓缩液，再用氮吹浓缩至约1ml，待净化。

2.5.5净化和定容

必要时，采用硅酸镁或硅胶层析柱净化。净化后的试液再次按照旋转蒸发浓缩（6.3.3）的步骤进行浓缩、加入适量内标中间液（内标液浓度为10μg/ml），并定容至1.0ml，混匀后转移至2ml样品瓶中，待测。

2.6结果计算

样品中目标物的含量按以下公式进行计算：

3、仪器设备验证情况

标准要求

实验室配备

气相色谱/质谱仪：具电子轰击（EI）电离源。

安捷伦8890-5977B气质联用仪，EI源

色谱柱：石英毛细管柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25?m，固定相为5%-苯基-甲基聚硅氧烷，或其他等效的毛细管色谱柱。

HP-5MS毛细柱

提取装置：索氏提取或加压流体萃取仪等性能相当的设备。

呼客HPSE-06加压流体萃取仪

浓缩装置：旋转蒸发仪、氮吹仪或其他同等性能的设备。

旋转蒸发仪、氮吹仪

固相萃取装置。

固相萃取装置。

实验室配备的仪器和设备满足标准要求，主要设备的验收详见《新项目申请仪器设备验收表》。

4、环境条件验证情况

环境条件符合控制要求，详见《环境监控记录表》，仪器房内设有温度湿度计及记录表，分析测试人员每日对温度湿度进行监控，监控范围为温度：15-35℃，湿度：20%-80%。

5、人员能力验证情况

该项目目前配备3名专业技术人员，通过培训考核并持证上岗，见表1。

表1参加验证人员情况登记表

姓名

所学专业

从事分析工作年限

职称

XXX

XXXX

5

助理工程师

XXX

XXX

XXX

XXX

8

4

工程师同等能力

助理工程师

考核记录详见人员培