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西南大学《虚拟仿真实验【1268】》机考大作业答案

西南大学网络与继续教育学院课程考试试题卷类别：网教课程名

称【编号】：虚拟仿真实验【1268】A卷大作业满分：100分

（每题20分，6选5）

1、请简述仪器分析与化学分析各自的特点。

2、请简述X射线衍射分析样品制备方法。

3、请论述电化学分析中的三电极体系的组成和优点。

4、请简述原子吸收光谱分析中的光谱、化学与物理干扰及其抑制

方法。

5、请详述红外吸收光谱样品制备方法。

6、请简述核磁共振波谱分析样品量、代试剂和TMS的选择原则。

答案：

仪器分析的特点：与化学分析比较，仪器分析具有一系列特点，

主要有：

1）试样用量少，适用于微量、半微量乃至超微量分析。由化学分

析的mL、mg级降到ul-ug级，甚至更低的ng级，

2）检测灵敏度高，最低检出量和检出浓度大大降低。由化学分析

的10g级降至101g，最低已达101g级，适用于痕量、超痕量成分测

定，

3）重现性好，分析速度快，操作简便，易于实现自动化、信息化

和在线检测，

4）化学分析在溶液中进行，试样需要溶解或分解;仪器分析可在

物质原始状态下分析，可实现试样非破坏性分析及表面、微区、形态

等分析，

5）可实现复杂混合物成分分离、鉴定或结构测定，实现一般化学

分析方法难以实现的检测，6）化学分析一般相对误差小于0.3％左右，

适用于常量和高含量成分分析。仪器分析一般相对误差较高，为3％～

5％，较不适宜常量和高含量成分分析,

7）需要结构较复杂的昂贵仪器设备，分析成本一般比化学分析高。

2、X射线行射分析的样品主要有粉末样品、块状样品、薄膜样品

和纤维样品等。样品不同，分析的目的不同(定性或者定量分析)，样品

的制备方法也不同。

（1）粉未样品

X射线行射分析的粉未试样必须满足两个条件:1、晶粒要细小;2、

试祥无择优取向(取向排列混乱)》所以，通常将试样研细后使用(可用

玛瑙硏钵研细)定性分析时试样粒度应小于44微米(350目)，定量分析

时应将试样研细至10微米左右。较方便的确定10微米粒度的方法是

用母指和中指捏住少量粉末并捻动，手指间没有颗粒感觉的粒度大致

为10微米，常用的粉末样品架为玻璃试样架，在玻板上蚀刻出试样填

充区为20×18毫米。玻璃样品架主要用于粉未试样较少时(少于

500mm3)使用。填充时，将试祥粉未逐次放进试样填充区，重复操作

使粉末试样在试样架里均匀分布并用玻璃板压实，要求试样面与玻璃

表面齐平。如果试样的量少到不能充分填满试样填充区，可在玻璃试

样架凹槽里先滴一层用醋酸戌桸释的火棉胶容液，然后将粉末撒在上

面，待干燥后测试。

（2）块状样品

现将块状样品表面研磨抛光，大小不超过20x18mm，然后使用

橡皮泥将样品粘在铝样品支架上，要求样品表面与铝样品支架表面齐

平

（3）微量样品

取微量样品放入玛瑙硏钵中将其硏细，然后将研细的样品放在单

晶硅样品支架上(切割单晶硅样品支架时使其表面不满足衍射条件)，滴

加数滴无水乙醇使微量样品在单晶硅片上分散均匀，等待乙醇完全挥

发后即可测试。

（4）薄膜样品制备

将薄膜样品剪成合适大小，用胶带纸粘在玻璃样品支架上即可。

3、（1）三电极体系：研究电极上电子的运动是电化学反应的基

础，为了分别对电池或电解池的阴极，阳极发生的反应进行观察需用

到三电极体系。加入的电极叫做参比电极，它的作用是为了测量进行

这些反应的电极电位的个基准电极。被测定的电极叫做工作电极，与

工作电极相寸的电极叫做辅助电极。在三电极法中为了能够在则定研

充电极和参比电极之间电压同时，又能任意调节硏究电极的电位，最

理想的设备为具有自动调节功能的恒电位仪。

（2）三电极的优点：1.可以同时测量极化电流和极化电位2.三电

极两回路具有足够的测量精度。

4、(一)光普干扰及其抑制

待测物质的共振线与干扰物质谱