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酚红分光光度法

方法提要

在pH为3时，二氧化氯与甲酚红发生氧化还原反应，剩余的甲酚红在碱性条件

下显紫红色，于波长573nm处光度法测定。

本法最低检测质量为0.5μg。若取25mL水样测定，检测下限为0.02mg/L。

仪器和装置

分光光度计。

具塞比色管25mL。

试剂

本法配制试剂及稀释标准溶液所用纯水均为无二氧化氯的蒸馏水。即取蒸馏水每

升加入2mg二氧化氯(或含5mg游离氯的氯水)放置1d，用二乙基对苯二胺法

检查尚有余氯反应。将此蒸馏水让日光照射或煮沸，检查无余氯后使用。

盐酸。

柠檬酸盐缓冲液(pH为3)取46.5mL19.2g/L柠檬酸溶液与3.5mL29.4g/L柠檬

酸钠溶液混合后用纯水稀释至100mL。在pH计上用柠檬酸溶液调节pH为3。

甲酚红溶液称取0.1g甲酚红，用20mL(99+1)乙醇溶解后加水至100mL成储

备溶液。取1mL用纯水稀释至50mL后使用。

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氢氧化钠溶液(50g/L)。

硫代硫酸钠标准溶液c(NaSO)=0.1000mol/L。

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碘标准溶液c(I)=0.1000mol/L。

二氧化氯标准储备溶液取4个250mL暴气瓶串联，于第一及第二瓶中依次加入

50mL及100mLNaClO2饱和溶液，第三及第四个瓶中各加入100mL纯水，联

接好后向第一个瓶中加入(1+1)H2SO4至呈酸性(产生黄橙色气体)，用

500mL/min流量抽气，将ClO2吸收于纯水中。当第四个瓶纯水吸收液中黄色

较深时停止抽气，取第四个瓶中的标准溶液贮存于棕色瓶内，冰箱内保存。按下

法准确测定ClO2标准储备溶液的浓度。

a.向250mL碘量瓶内加入100mL无氯纯水、1gKI及5mL冰乙酸，摇动碘量

瓶，让KI溶完。加入10.00mLClO2标准储备溶液，在暗处放置5min。用

0.1000mol/LNaSO标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉溶液，

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继续滴定至终点。

b.空白滴定。向碘量瓶内按测定ClO2步骤加入相同量的试剂(仅不加ClO2)，如

果加入淀粉溶液后溶液显蓝色，则用NaSO标准溶液滴定至蓝色消失，记录

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用量。如果加入淀粉溶液后不显蓝色，则加入1.00mL0.1000mol/L碘标准使溶

液呈蓝色，再用NaSO标准溶液滴定至终点，记录用量。在计算ClO浓度

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时，应减去空白。如果加有碘标准溶液，则应加入空白(此时空白值为1mL碘标

准溶液相当的NaSO标准溶液的体积减去滴定的体积)。

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按下式计算二