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六价铬检测作业指导书

1.试剂

1.1二苯碳酞二麟溶液:称取二苯碳O.lg，加人

乙醇50mL使其溶解，再加硫酸溶液(1十9)200mL,

贮于棕色瓶中，最好保存在冰箱中，此试液应为无

色，变色后不能使用。

1.2叠氮化钠溶液(5g/L)，现用现配。

1.3高锰酸钾溶液(30g/L)。

1.4六价铬标准贮备溶液:称取在110℃经2h

烘干过的基准重铭酸钾O.1414g，加水溶解，移入

500mL容量瓶中定容。此溶液1mL含0.lmg六价铬。

1.5六价铬标准溶液:移取六价铬贮备溶液逐

级稀释至1mL含1.0ug六价铬。

1.6硫酸溶液(1+5)。

1.7酚酞酒精溶液(1Og/L)。

1.8氢氧化钠溶液(80g/L)。

1.9氢氧化钠溶液(40g/L)。

1.10氢氧化钠溶液(240g/L)。

2.六价铬的测定

2.1样品分析

取水样50.OmL于50mL比色管中，加酚酞溶液1

滴，用氢氧化钠溶液中和至微红色，加入二苯碳酰

二肼溶液2.50ml，摇匀，放置10min，用目视比色

或在分光光度计上波长540nm处，用3cm比色杯，

以蒸馏水作参比，测量吸光度。

2.2空白试验

取50mL蒸馏水代替试样，加酚酞溶液1滴，用

氢氧化钠溶液中和至微红色，加入二苯碳酰二肼溶

液2.50ml，摇匀，放置10min，用目视比色或在分

光光度计上波长540nm处，用3cm比色杯，以蒸馏

水作参比，测量吸光度。

3.标准曲线的绘制

准确移取六价铬标准

0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,3.0,4.Oug于50m比色管中，

用蒸馏水稀释至50mL，加酚酞溶液1滴，用氢氧化

钠溶液中和至微红色，加入二苯碳酰二肼溶液

2.50ml，摇匀，放置10min，用目视比色或在分光光

度计上波长540nm处，用3cm比色杯，以蒸馏水作

参比，测量吸光度。以六价铬的浓度为横坐标，吸

光度为纵坐标绘制标准曲线。

4.分析结果的计算

按下式分别计算六价铬或总铬的质量浓度:

Cr=m/V

式中：

m——从标准曲线上查得的六价铬，ug；

V——测定时所取水样体积，ml。