DB34T 2578-2015 粗硒化学分析方法 硒含量的测定 碘量法.docxVIP

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DB34

安徽省地方标准

DB34/T2578—2015

粗硒化学分析方法硒含量的测定碘量法

Methodsforchemicalanalysisofcrudeselenium—Determinationofseleniumcontent—Iodinetitrationmethod

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2015-12-30发布2016-01-30实施安徽省质量技术监督局发布

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DB34/T2578—2015

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由铜陵有色金属集团股份有限公司稀贵金属分公司提出。

本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会负责归口。

本标准起草单位：铜陵有色金属集团股份有限公司稀贵金属分公司、铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司、铜陵有色金属集团股份有限公司金昌冶炼厂、江西自立环保科技有限公司。

本标准主要起草人：梁海卫、龚昌合、朱新生、彭康、黄巍巍、陈燕、吴文霞、钱庆长、李长春、吴凌志、张永中、李春侠。

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DB34/T2578—2015

粗硒化学分析方法硒含量的测定碘量法

1范围

本标准规定了粗硒中硒含量的测定方法。本标准适用于粗硒中硒含量的测定。

测定范围：75.00%～98.00%。

2方法提要

试样采用硝酸、盐酸分解后，在硫酸介质中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定，临近终点时加入碘化钾，反应析出的碘以淀粉为指示剂，继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为终点。

3试剂及设备

3.1试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。

3.1.1脲。

3.1.2碘化钾。

3.1.3无水碳酸钠。

3.1.4酚酞。

3.1.5可溶性淀粉。

3.1.6盐酸(p1.19g/mL)。

3.1.7硝酸(p1.42g/mL)。

3.1.8硝酸(1+1)。

3.1.9硫酸(p1.84g/mL)。

..11.01)g/mL)

3.1.12三氯甲烷你1体学/画交流使用，请勿传播或其他用途

3.1.13乙醇(p0.79g/mL)。

3.1.14氨水(p0.88g/mL)。

3.1.15酚酞乙醇溶液(10g/L):称取1.0g酚酞(3.1.4),溶于乙醇(3.1.13),用乙醇(3.1.13)稀释至100mL。

3.1.16淀粉-碘化钾溶液(淀粉+碘化钾+水=0.5+1+100):称取0.5g可溶性淀粉(3.1.5)置于

200mL烧杯中，与5mL水混合，加入95mL沸水、1.0g碘化钾(3.1.2),煮沸溶解。

3.1.17氢氧化钠溶液(约0.5mol/L)。

3.1.18氟化氢铵饱和溶液。

3.1.19硫氰酸钾溶液(400g/L)。

3.1.20硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na?S?O?)≈0.1mol/L]。

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DB34/T2578—2015

3.1.20.1配制

称取26g硫代硫酸钠(Na?S?O?-5H?O),置于500mL烧杯中，用煮沸并冷却的蒸馏水溶解，溶解完全后加入0.2g无水碳酸钠(3.1.3),过滤于1000mL棕色容量瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至刻度，滴加1mL三氯甲烷(3.1.12),充分摇匀，放置两周以上。

3.1.20.2标定

称取3.00g(精确到0.0001g)已处理过的纯铜片(wa≥99.99%)三份，缓慢加入50mL硝酸 (3.1.8),盖上表面皿，待剧烈反应停止后，置于电热板上低温加热使其完全溶解，取下，用水洗涤表面皿及杯壁，冷至室温。移至500mL容量瓶定容，混匀，得到纯铜溶液。

移取上述纯铜溶液50.00mL于500mL锥形瓶中，于电热板上低温蒸至5mL左右，取下，稍冷，加20mL水吹洗杯壁，加热使盐类溶解，取下冷至室温。用氨水(3.1.14)中和至氢氧化铜沉淀刚刚生成，加入3mL冰乙酸(3.1.11)、1mL氟化氢铵饱和溶液(3.1.18),再加3g碘化钾(3.1.2),