DB34T 2573-2015 碳酸钙中砷、汞的测定 原子荧光光谱法.docxVIP

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地

DB34

方标准

DB34/T2573—2015

碳酸钙中砷、汞的测定原子荧光光谱法

Determinationofarsenicandhydrargyrumincalciumcarbonate—Atomicfluorescencespectrometry

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2015-12-30发布2016-01-30实施安徽省质量技术监督局发布

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DB34/T2573—2015

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由池州市九华山新型建材有限公司提出。

本标准由安徽省粉体材料标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：池州市九华山新型建材有限公司、安徽省非金属矿及制品质量监督检验中心(池州市产品质量监督检验所)。

本标准主要起草人：张立新、方勤、孙有娥、李一辰、程春艳、赵丽娟、金小龙、柯芳春、陈云。

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DB34/T2573—2015

碳酸钙中砷、汞的测定原子荧光光谱法

1范围

本标准规定了碳酸钙中砷、汞的原子荧光光谱测定方法。本标准适用于碳酸钙中砷、汞的测定。

本标准检出限为：砷0.02ng/mL、汞0.02ng/mL。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法JJG939原子荧光光度计检定规程

3原理

试样试样经酸溶解后，在硼氢化钾或硼氢化钠的作用下被还原，由载气带入原子化器中进行原子化，在特制砷、汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中砷、汞浓度成正比，与标准系列比较定量。

4试剂与材料

4.1试剂

..11.2.1非：6，8体级方。所使用试剂均为分析纯。b.

4.1.3硝酸(HNO3仅相对密度为交流使级纯。请

4.1.4无无水乙醇。

4.1.5盐酸(HCl,相对密度约为1.18):优级纯。

4.1.6硫脲(CH?N?S)。

4.1.7抗坏血酸(C?H?O?)。

4.1.8硼氢化钾(钠)[KBH?或NaBH?]。

4.1.9氢氧化钾(钠)[KOH或NaOH]。

4.1.10重铬酸钾(K?Cr?O?)。

4.1.11砷标准溶液(1000μg/mL):按GB/T602方法配制或直接购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

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4.1.12汞标准溶液(1000μg/mL):按GB/T602方法配制或直接购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

4.2试剂配制

4.2.1硝酸溶液(体积分数5%):取50mL硝酸，加到适量水中，稀释至1000mL。

4.2.2盐酸溶液(体积分数5%):取50mL盐酸，加到适量水中，稀释至1000mL。

4.2.3硝酸溶液(1+4):取50mL硝酸，慢慢倒入200mL水中，混匀。

4.2.4盐酸溶液(1+1):取50mL盐酸，慢慢倒入50mL水中，混匀。

4.2.5砷、汞元素混合标准溶液(砷元素浓度为100ng/mL、汞元素为10ng/mL)。

4.2.6移取汞标准溶液(4.1.11)10mL于100mL容量瓶中，加入0.5g重铬酸钾，用硝酸溶液(5%)定容至刻度，此溶液汞元素浓度为100μg/mL。

4.2.7分别移取砷标准溶液(4.1.10)、汞标准溶液(4.2.5.1)各1mL,用硝酸溶液(5%)稀释至100mL,此混合溶液砷元素浓度为10μg/mL、汞元素为1μg/mL。(此液可贮备，最长不超过半年)。

4.2.8移取上述混合溶液(4.2.5.2)1mL,用盐酸溶液(5%)稀释至100mL,此混合溶液砷元素浓度为100ng/mL、汞元素为10ng/mL。

4.2.9硫脲(50g/L)+抗坏血酸(50g/L)混合溶液：分别称取5.0g硫脲和5.0g抗坏血酸，溶于水中并稀释至10