DB34T 2819-2017 畜禽产品中左旋咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　.docxVIP

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DB34

安徽省地方标准DB34/T2819—2017

畜禽产品中左旋咪唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法

Determinationoflevamisoleresiduesinlivestockandpoultryproducts-LC-MS/MSmethod

2017-03-30发布2017-04-30实施

安徽省质量技术监督局发布

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DB34/T2819—2017

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。

本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省检验检疫科学技术研究院。

本标准主要起草人：宋伟、吕亚宁、刘宇欣、韩芳、胡艳云、姚杰、周典兵、丁磊、盛旋、郑平。

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DB34/T2819—2017

畜禽产品中左旋咪唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了畜禽产品中左旋咪唑残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。

本标准适用于猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝等畜禽产品中左旋咪唑残留量的测定和确证。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

在碱性环境下用乙酸乙酯提取试样中的左旋咪唑残留，用稀盐酸将提取液中左旋咪唑转化为盐酸左旋咪唑并反萃到盐酸层，强阳离子交换固相萃取柱净化，液相色谱串联质谱法检测，外标法定量。

4试剂和材料

4.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.2乙腈：色谱纯。

4.3甲醇：色谱纯。

4.4乙酸乙酯：色谱纯。4.5甲酸：优级纯。

4.6氢氧化钾：分析纯。4.7浓盐酸：分析纯。

4.8氨水：分析纯。

4.9氯化钠：分析纯。

4.10无水硫酸钠：用前在650℃灼烧4h，置于干燥器中冷却后备用。

4.110.1％甲酸溶液：去1mL甲酸，用水定容至1000mL。

4.120.2mol/L盐酸溶液：取18mL盐酸（4.6），用水定容至1000mL。

4.1350％氢氧化钾溶液：称取50g氢氧化钾（4.5），用水溶解并定容至100mL。

4.14氨水-甲醇溶液（1+3）：量取50mL氨水（4.7）与150mL甲醇（4.2）混合，摇匀。

4.15标准品：盐酸左旋咪唑（levamisolehydrochloride，CAS：16595-80-5），纯度大于98％。

4.16固相萃取（SPE）柱：强阳离子交换固相萃取柱，3ml，500mg，或相当者。使用前依次用3mL甲醇，3mL水和1mL0.5mol/mL盐酸对柱子进行和活化，保持柱体湿润。

4.17标准储备溶液的配制：准确称取适量标准品（精确至0.01mg），用甲醇（4.2）溶解，配制成浓度为1.0mg/mL标准贮备溶液，-18℃下避光保存，有效期为半年。

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DB34/T2819—2017

4.18标准中间溶液：吸取1.00mL标准溶液（4.16），移入100mL棕色容量瓶，用水定容，该溶液浓度为10μg/mL。0℃~4℃冰箱保存。

4.19标准工作溶液：根据需要，吸取适量标准中间溶液（4.17），用流动相稀释成适当浓度的标准工作溶液，使用前配置。

4.20滤膜：0.2μm，有机系。

5仪器和设备

5.1液相色谱串联四级杆质谱仪或相当者，配电喷雾离子源。5.2分析天平：感量为0.01g。

5.3组织捣碎机。

5.4均质器：10000r/min。

5.5离心机：转速不低于8000r/min。5.6固相萃取装置：带真空泵。

5.7氮吹浓缩仪。5.8涡旋混合器。

6试样制备与保存

制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。

从所取全部样品中取出约500g，用组织捣碎机充分绞碎均匀，装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃冰箱冷冻存放。

7测定步骤

7.1提取

称取5g（精确至0.01g）试样，置于50mL离心管中，加入无水硫酸钠10g，1mL50％氢氧化钾溶液和30mL乙酸乙