《GBT 42429-2023法庭科学 发射药中有机成分检验 液相色谱-质谱法》最新解读.pptx

《GB/T42429-2023法庭科学发射药中有机成分检验液相色谱-质谱法》最新解读;目录;目录;目录;目录;目录;目录;PART;标准发布与实施

GB/T42429-2023《法庭科学发射药中有机成分检验液相色谱-质谱法》于2023年8月6日发布，并于2024年3月1日正式实施。这一标准的出台，标志着我国在法庭科学领域对发射药中有机成分检验技术的规范化、标准化迈出了重要一步。

起草单位与人员

本标准由国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会联合发布，由全国刑事技术标准化技术委员会（SAC/TC179）归口管理。主要起草单位包括公安部鉴定中心、广西壮族自治区公安厅刑事侦查总队、西安近代化学研究所等权威机构，确保了标准的科学性和权威性。起草人员包括梅宏成、朱军、胡灿等多位专家，他们凭借丰富的专业知识和实践经验，为标准的制定提供了有力支持。;标准适用范围

本标准适用于法庭科学领域发射药及其射击残留物中有机成分的定性分析，具体包括硝化甘油（NG）、黑索金（RDX）、奥克托今（HMX）、二苯胺（DPA）、Ⅱ号中定剂（MC）、Ⅰ号中定剂（EC）和2,4-二硝基甲苯（2,4-DNT）等关键有机成分。这些成分在法庭科学中具有重要的证据价值，对于案件侦破和司法审判具有重要意义。同时，本标准也适用于其他相关领域对发射药中有机成分的检验需求。;;PART;液相色谱-质谱法在法庭科学中的革新应用;适应复杂基质样品;PART;标准背景与意义：;;其他领域如需参照执行，也可根据本标准进行操作。;;本标准由公安部鉴定中心、广西壮族自治区公安厅刑事侦查总队、西安近代化学研究所等权威机构共同起草。;;PART;;;基于LC-MS/MS技术的NG定量分析方法通常包括内标法和外标法。内标法通过加入已知浓度的内标物质，可以校正仪器波动和基质效应对结果的影响；外标法则通过绘制标准曲线来定量检测样品中的NG含量。这两种方法各有优劣，可根据实际检测需求选择合适的方法。;PART;黑索金(RDX)与奥克托今(HMX)的精准识别;;结果分析评价

根据检测结果，结合阴性质控样品和检出限质控样品的结果，对RDX和HMX的识别结果进行评价。确保识别结果的准确性和可靠性。;黑索金(RDX)与奥克托今(HMX)的???准识别;;;PART;;;样品制备流程

详细说明从样品采集、处理到检测的全过程，确保检测结果的准确性。;;;二苯胺(DPA)在射击残留物中的追踪;PART;中定剂MC与EC的定性分析技巧;多反应监测(MRM)模式应用

采用MRM模式对中定剂MC与EC进行定性分析，通过监测特定的母离子/子离子对，有效排除背景噪声和同分异构体干扰。结合液相色谱的保留时间信息，实现目标物的准确识别。

标准物质比对验证

利用已知浓度的MC与EC标准物质储备溶液和工作溶液，与待测样品平行进行检测。通过比对标准物质与待测样品的色谱峰保留时间、离子对丰度比等关键指标，验证定性分析结果的准确性和可靠性。在比对过程中，注意控制实验条件的一致性，确保比对结果的客观性和可比性。;PART;;基质干扰

样品中的其他成分可能干扰2,4-DNT的检测，需优化样品前处理方法以减少干扰。;;新型材料应用;;;PART;液相色谱法原理

液相色谱法是基于样品在两种不同介质之间的分配系数差异来进行分离的技术。其中一种是流动相，通常为含有缓冲液或盐的水溶液；另一种是固定相，通常为填充在色谱柱中的有机硅烷或聚合物涂层。当样品溶液流经色谱柱时，样品中的不同组分在流动相和固定相之间的分配不同，因此它们在色谱柱中的停留时间也不同，从而实现了样品的分离。

质谱法原理

质谱法是一种通过测量样品的质量-电荷比（m/z）来确定其化学组成的分析方法。在LC-MS中，经过色谱分离的组分进入质谱仪后，会被离子化。离子化的分子会失去一些电子，形成带正电荷的分子离子（M+）。这些离子在电场的作用下被加速，并通过质量分析器，如四极杆、飞行时间（TOF）分析器或离子阱等，根据它们的m/z比进行分离和检测。;液相色谱-质谱法的基本原理与操作;PART;样品制备：确保检验准确性的第一步;;PART;;有机溶剂提取：关键步骤详解;PART;液相色谱-质谱仪;配备先进的数据处理系统，能够自动处理和分析质谱数据，包括自动积分、校正和报告生成等功能。此外，系统应具备强大的数据库检索功能，便于快速比对和确认目标分析物。;PART;;;定期校准：;;质谱仪的特别维护：;;液相色谱-质谱仪的维护与校准;PART;;流速控制

在保证分离度的前提下，选择适宜的流速，以缩短分析时间，提高分析效率。;;;梯度洗脱优化技巧：;梯度洗脱程序的设计与优化;实际应用案例：;PART;气相离子形成;应用范围;PART;;法庭科学中液相色谱-质谱法的应用案例;PAR