T_GXAS 753-2024 海水 类固醇激素的测定 高效液相色谱-串联质谱法.docxVIP

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团体

GXAS

标准T/GXAS753—2024

海水类固醇激素的测定高效液相色谱-

串联质谱法

Seawater—Determinationofsteroidhormones—Highperformanceliquidchromatographymassspectrometricmethod

2024-06-25发布2024-07-01实施

广西标准化协会发布

T/GXAS753—2024

I

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4原理 1

5干扰和消除 1

6试剂和材料 1

7仪器和设备 2

8样品 2

9分析步骤 3

10结果计算及表示 6

11精密度和正确度 8

12质量保证和质量控制 8

13废物处置 8

14试验报告 8

附录A（规范性）方法检出限和测定下限 9

附录B（规范性）精密度和正确度 10

T/GXAS753—2024

II

前言

本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由广西环境科学学会提出、归口并宣贯。

本文件起草单位：广西壮族自治区海洋环境监测中心站、广西壮族自治区北海生态环境监测中心、上海第二工业大学、广东海洋大学、广西壮族自治区钦州生态环境监测中心、广西蓝合创讯数据科技有限公司。

本文件主要起草人：任朝兴、蓝文陆、韦业、房琴、龙慧琴、王其春、高桂兰、吴鑫、苏子幸、张文武、王永峰、廖丽、赵利容、张鹏、张际标、黄仕英、陈帅、吴茂银。

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海水类固醇激素的测定高效液相色谱-串联质谱法

警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了测定海水中类固醇激素的高效液相色谱-串联质谱法。

本文件适用于海水中的雄激素（诺龙、表睾酮、甲睾酮、雄烯二酮）、孕激素（孕酮、炔诺酮、甲羟孕酮、甲地孕酮）、糖皮质激素（可的松、氢化可的松、地塞米松）和雌激素（雌酮、17-α雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇）等15种类固醇激素的测定，其他类固醇激素经适用性验证可参照执行。当富集样品体积为1000mL，浓缩后定容体积为1.0mL，进样体积为5.0μL时，方法检出限为1.6ng/L～3.9ng/L，测定下限为6.4ng/L～15.6ng/L，按附录A。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

采用固相萃取样品前处理方法，用高效液相色谱—三重四极杆质谱仪（LC-MS/MS）检测海水中的类固醇激素化合物，按多反应监测（MRM）方式，根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。

5干扰和消除

5.1当样品中存在基质干扰时，可通过优化色谱条件、稀释样品、减少进样体积以及对样品进行预处理等方式降低或消除。

5.2当样品中存在同分异构体干扰测定时，可通过改变色谱条件提高分离度或选择不同的二级质谱子离子消除干扰。

6试剂和材料

6.1实验用水，GB/T6682，一级。

6.2乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3），色谱纯。

6.3甲醇（CH3OH），色谱纯。

6.4氨水（NH3·H2O），优级纯。

6.5氨水溶液：0.03%。取0.3mL氨水（6.4）加入1000mL水中。

6.6乙酸乙酯/甲醇混合溶液：1︰1（体积比）。

6.7甲酸（HCOOH）：ρ（HCOOH）=1.22g/mL，优级纯。

6.8甲酸溶液：0.1%。取1mL甲酸（6.7）加入1000mL水中。

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6.9类固醇激素标准贮备液：ρ=100mg/L。可直接购买有证