重结晶(共41张PPT)课件.pptx

乙酰苯胺的重结晶;一、实验目的;二、实验原理;;三、仪器和试剂;四、实验装置;减压过滤;布氏漏斗;物理常数;五、操作步骤;对溶剂的要求;一般化合物可以通过查阅手册或辞典中的溶解度一栏相关数据。但溶剂的最后选择是通过实验方法决定的，在进行试验时，必须严防易燃溶剂着火。

对于难于找到一种合用的溶剂时，可采用混合溶剂。;若要得到比较纯的产品和比较好的回收率，必须十分注意溶剂的用量。减少溶解损失，应避免溶剂过量，但溶剂少了，又会给热过滤带来很多麻烦，可能造成更大的损失，所以要全面衡量以确定溶剂的适当用量，一般比需要量多加20%左右的溶剂即可。

;向溶液中加入吸附剂并适当煮沸，使其吸附掉样品中的杂质的过程叫脱色。最常使用的脱色剂是活性炭。

活性炭的使用：活性炭煮沸5-10min，活性炭可吸附色素及树脂状物质（如待结晶化合物本身有色则活性炭不能脱色）。;(1)活性炭处理

若溶液含有色杂质，可要加活性炭脱色。活性炭用量的多少视反应液颜色而定，不必准确称量，通常加半牛角勺即可。特别注意不可在溶液沸腾时加活性炭，以防暴沸。;17;a、常压过滤;折叠滤纸的方法;b、减压过滤;减压过滤程序;将热滤液冷却，溶解度减小，溶质即可部分析出。此步的关键是控制冷却速度，使溶质真正成为晶体析出并长到适当大小，而不是以油状物或沉淀的形式析出。

思考题：如果冷却没有晶体析出或有油状物析出，你该采取怎样的措施？

要求晶体大小适度。

??;析出的结晶体与母液分离，常用布氏漏斗进行抽气过滤。从漏斗上取出晶体时，常与滤纸一起取出，待干燥后，用刮刀轻敲滤纸，注意勿使滤纸纤维附于晶体上，晶体即全部下来。;在测定熔点前，晶体必须充分干燥，否则测定的熔点会偏低。固体干燥的方法很多，要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择：

（1）空气晾干（不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法）。;（2）烘干（对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥，烘箱温度应比被干燥物质的熔点低20—50℃。

（3）用滤纸吸干（此方法易??滤纸纤维污染到固体物上）

（4）置于干燥器中干燥。

干燥后，称重，计算回收率。

???;7、回收有机溶剂

用蒸馏的方法回收有机溶剂，并计算溶剂回收率。

8、测定熔点

将干燥好的晶体测定熔点，通过熔点来检验其纯度，以决定是否需要再作进一步的重结晶。;有

机

化

学

实

验;此步的关键是控制冷却速度，使溶质真正成为晶体析出并长到适当大小，而不是以油状物或沉淀的形式析出。

向溶液中加入吸附剂并适当煮沸，使其吸附掉样品中的杂质的过程叫脱色。

若溶液含有色杂质，可要加活性炭脱色。

（3）用滤纸吸干（此方法易将滤纸纤维污染到固体物上）

（4）置于干燥器中干燥。

让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。

向溶液中加入吸附剂并适当煮沸，使其吸附掉样品中的杂质的过程叫脱色。

对于难于找到一种合用的溶剂时，可采用混合溶剂。

折叠滤纸的方法

过滤过程中要不停地向夹套补充热水以保持溶液的渡便于过滤。

若晶体过大，可轻轻摇动。

此步的关键是控制冷却速度，使溶质真正成为晶体析出并长到适当大小，而不是以油状物或沉淀的形式析出。

⑤停止抽气，加少量冷水到漏斗中，用玻璃棒松动晶体，然后重新抽干，这样重复两次，最后把晶体连同滤纸一起移至表面皿上，摊开放在干燥器中干燥。

活性炭用量的多少视反应液颜色而定，不必准确称量，通常加半牛角勺即可。;药品：粗乙酰苯胺、活性炭、水

六、实验记录及回收率计算

易挥发，易与结晶分离除去。

⑤停止抽气，加少量冷水到漏斗中，用玻璃棒松动晶体，然后重新抽干，这样重复两次，最后把晶体连同滤纸一起移至表面皿上，摊开放在干燥器中干燥。

对于难于找到一种合用的溶剂时，可采用混合溶剂。

此步的关键是控制冷却速度，使溶质真正成为晶体析出并长到适当大小，而不是以油状物或沉淀的形式析出。

2、在热过滤时，溶剂挥发对重结晶有何影响？如何减少溶剂挥发？

六、实验记录及回收率计算

若晶体过大，可轻轻摇动。

对被提纯物的溶解度随温度变化大。

注意滤纸的折叠方法及操作要领（包括漏斗的预热、滤纸的热水润湿等）

要求晶体大小适度。

——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

热滤即趁热过滤以除去不溶性杂质、脱色剂及吸附于脱色剂上的其他杂质。

1、溶剂的选择及用量（常多20%）。;乙酰苯胺的重结晶操作;②加热溶解粗乙酰苯胺的同时，准备好热水漏斗，在漏斗里放一张叠好的折叠滤纸，并用少量热水润湿。

将上述热溶液尽快地倾入热水漏斗中过滤。过滤过程中要不停地向夹套补