塑料 聚丙烯（PP）等规指数的测定 低分辨率核磁共振光谱法 编制说明.docx

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《塑料聚丙烯（PP）等规指数的测定低分辨率核磁共振光谱法》

标准制定

编制说明（征求意见稿）

一、工作简况

1、目的和意义

聚丙烯是一种重要的通用塑料，全球产能约8000万吨/年，其中均聚聚丙烯（PP-H）约占总产能的70%，等规指数是产品的重要指标之一。传统的聚丙烯等规指数的测试方法采用经典的化学抽提法，执行国家标准GB/T2412-2008《塑料聚丙烯（PP）和丙烯共聚物热塑性塑料等规指数的测定》（MODISO9113：1986)，测试时间约为24小时，且需要使用正庚烷、丙酮等化学试剂，测试效率低且对测试人员和环境有危害的可能性，需要建立一种快速绿色的测试方法，以适应聚丙烯工业生产技术的快速发展。采用低分核磁方法可对样品进行无损检测，大大提高测试效率并且避免有机溶剂的大量使用，因此该项目将对ISO24076:2021《塑料聚丙烯等规指数的测定低分辨核磁共振光谱法》采标，进行国标转化。

2、任务来源

根据国标委发[2023]58号文《国家标准化管理委员会关于下达2023年第三批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》，于2023年12月1日下达《塑料聚丙烯（PP）等规指数的测定低分辨率核磁共振光谱法》国家标准制定项目，计划号T-606，项目周期16个月，报批时间2025年4月。

本标准主要起草单位为：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院等。

本标准修订后将代替SH/T1774-2012《塑料聚丙烯等规指数的测定低分辨率脉冲核磁共振法》。

本标准技术归口单位为全国塑料标准化技术委员会（SAC/TC15），执行单位为全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分会（SAC/TC15/SC1）。

3、标准制定工作内容

3.1国内外标准调研情况

目前，聚丙烯等规指数的测定方法标准主要有抽提法和低分辨核磁共振法，见表1。抽提法的相应的国际标准为ISO9113:2019《塑料聚丙烯(PP)和丙烯共聚物热塑性塑料等规指数的测定》，国家标准为GB/T2412-2008《塑料聚丙烯(PP)和丙烯共聚物热塑性塑料

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等规指数的测定(ISO9113:1986,MOD)》，该国标是对ISO9113：1986的修改采标。低分辨核磁法相关的国际标准为ISO24076:2021《塑料聚丙烯等规指数的测定低分辨核磁共振光谱法》，相关的行业标准为SH/T1774-2012《塑料聚丙烯等规指数的测定低分辨率脉冲核磁共振法》。化学抽提法是等规指数测定的绝对方法，低分辨核磁法为等规指数测定的相对方法，低分辨核磁法需要采用正庚烷抽提测定的标准样品等规指数与核磁信号建立标准曲线，通过拟合方程和核磁信号计算得到样品的等规指数。

表1、聚丙烯等规指数测定方法标准

方法

标准类型

标准名称

抽提法

国际标准

ISO9113:2019塑料聚丙烯(PP)和丙烯共聚物热塑性塑料等规指数的测定

国家标准

GB/T2412-2008塑料聚丙烯(PP)和丙烯共聚物热塑性塑料等规指数的测定(ISO9113:1986,MOD)

低分辨核磁法

国际标准

ISO24076:2021塑料聚丙烯等规指数的测定低分辨核磁共振光谱法

行业标准

SH/T1774-2012塑料聚丙烯等规指数的测定低分辨率脉冲核磁共振法

3.2ISO24076:2021和SH/T1774-2012的主要差异

ISO24076:2021和SH/T1774-2012的区别在于检测探头特点对方法操作参数的细化、样品测试信号取值区间等，见表2。

表2、ISO24076:2021和SH/T1774-2012的差异

章节

ISO24076:2021

SH/T1774-2012

1范围

说明核磁法是一种相对方法

无

2规范性引用文件

ISO9113

GB/T2412，GB/T2546.1

3术语和定义

等规指数

自由感应衰减

5仪器

规定了探头尺寸

无

探头和磁场温度40°C±0.1°C

探头和磁场温度温度40°C±0.01°C

规定了样品管尺寸

规定了样品管材料

无铝块

规定了铝块的结构和尺寸

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烘箱温度105±5℃

烘箱温度140±2℃

无筛子

规定了筛子尺寸

6试样制备

140°C±2°C处理2h

105°C±5°C处理30min

7测试步骤

样品管探头中恒温15min

无

规定了核磁信号的取值区间

无

给出了两种方法的标准曲线

无

8结果计算

规定了计算过程

无

9精密度

-

给出了测试结果精密度