土壤质量总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第1部分土壤中总汞的测定 征求意见稿.docx

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GB/T22105.1—20XX

土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法

第1部分:土壤中总汞的测定

1范围

GB/T22105的本部分规定土壤中总汞的原子荧光光谱测定方法。本部分适用于土壤中总汞的测定。

本部分方法检出限，当取样量为0.25g，定容体积50mL条件下，本方法检出限为0.008mg/kg，定量限为0.03mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

3术语与定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

采用硝酸－盐酸混合试剂加热消解土壤试样，再用硼氢化钾将样品中所含汞还原成原子态汞，由载

气（氩气）导入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与试液中汞的含量成正比，与校准系列比较，求得样品中汞的含量。

5样品

5.1样品采集与保存

土壤样品的采集和保存按照NY/T1121.1规定的方法进行。样品采集、运输和保存过程应避免沾污和待测元素损失。

5.2干物质含量的测定

土壤样品干物质含量的测定按照HJ613执行。

5.3样品的制备

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GB/T22105.1—20XX

除去土壤样品中的枝棒、叶片、石子等异物，按照NY/T1121.1的要求，将采集的土壤样品进行风干、研磨至粒径小于0.149mm的土壤待测样品。样品的制备过程应避免沾污和待测元素损失。

6试剂和材料

6.1除非另有说明，分析时均使用符合GB/T37885的分析纯试剂，实验用水应符合GB/T6682中二级

水的要求。

6.2盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯。

6.3硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯。

6.4硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/mL，优级纯。

6.5氢氧化钾（KOH）：优级纯。

6.6硼氢化钾（KBH4）：优级纯。

6.7重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。

6.8氯化汞（HgCl2）：优级纯。

6.9硝酸-盐酸混合试剂[（1+1）王水]：取1份硝酸（6.3）与3份盐酸（6.2）混合，然后用实验用水稀

释一倍。

6.10还原剂[0.01%硼氢化钾（KBH4）+0.2%氢氧化钾（KOH）溶液]：称取0.2g氢氧化钾（6.5）放入

烧杯中，用少量水溶解，称取0.01g硼氢化钾（6.6）放入氢氧化钾溶液中，用水稀释至100mL，此溶液现用现配。

6.11载液[（1+19）硝酸溶液]：量取25mL硝酸（6.3），缓缓倒入放有少量实验用水的500mL容量瓶

中，用水定容至刻度，摇匀。

6.12保存液：称取0.5g重铬酸钾（6.7），用少量水溶解，加入50mL硝酸（6.3），用水稀释至1000

mL，摇匀。

6.13稀释液：称取0.2g重铬酸钾（6.7），用少量水溶解，加入28mL硫酸（6.4），用水稀释至1000

mL，摇匀。

6.14汞标准贮备液：ρ=100mg/L。

称取经干燥处理的0.1354g氯化汞（6.8），用保存液（6.12）溶解后，转移至1000mL容量瓶中，

再用保存液（6.12）稀释至刻度，摇匀。此标准溶液汞的浓度为100mg/L（有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备液）。

6.15汞标准中间溶液：ρ=1.00mg/L。

吸取10.00mL汞标准贮备液（6.14）注入1000mL容量瓶中，用保存液（6.12）稀释至刻度，摇匀。

此标准溶液汞的浓度为1.00mg/L。

6.16汞标准工作溶液：ρ=20.0μg/L。

吸取2.00mL汞标准中间溶液（6.15）注入100mL容量瓶中，用保存液（6.12）稀释至刻度，摇匀。

此标准溶液汞的浓度为20.0μg/L（现用现配）。

7仪器与设备

7.1原子荧光分光光度计。

7.2汞空心阴极灯。

7.3水浴锅。

7.4多孔电热消解炉。

7.5电子天平，感量0.0001g。

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