纺织品 重金属的测定 第2部分：电感耦合等离子体法 征求意见稿.docx

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GB/T17593.2-202X

纺织品重金属的测定

第2部分：电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱

法

警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定纺织品中铅（Pb）、铜（Cu）、锌(Zn)、砷（As）、镉（Cd）、铬（Cr）、钴（Co）、镍（Ni）、汞（Hg）、锑（Sb）、硒（Se）、钡（Ba）等十二种重金属的测定法。

本文件适用于纺织材料及其产品。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T602

化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T3922

纺织品色牢度试验耐汗渍色牢度

GB/T6682

分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样用酸性汗液萃后，用电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测，在相应分析波长下测定各重金属元素的发射强度，对照标准工作曲线确定各重金属元素的浓度，计算各重金属元素的含量。

或者样品萃取溶液过滤后，采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，以元素特定质量数(质荷比，m/z)定性，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。

5试剂和材料

除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。

5.1硝酸，质量分数65%～68%。

5.2硝酸溶液I，体积分数5%。

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5.3硝酸溶液II，体积分数1%。

5.4重金属元素标准贮存溶液：有证标准物质，或者按照GB/T602配制，质量浓度1000mg/L。建议

采用硝酸基体的单一重金属元素标准溶液。在0℃~4℃条件下保存，有效期为六个月。

5.5酸性汗液溶液

根据GB/T3922的规定配制酸性汗液，试液应现配现用。

5.6内标储备溶液：各分析元素对应的内标元素，参见附录A。有证标准物质，或者按照GB/T602

配制，质量浓度100mg/mL。在0℃~4℃条件下保存，有效期为六个月。

6仪器和设备

6.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)，仪器参数与工作条件参照附录A。

6.2电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),仪器参数与工作条件参照附录B。

6.3天平，分度值0.1mg和0.01g。

6.4恒温水浴振荡器：可控温（37±2）℃,振荡频率为60次/min。

6.5具塞三角烧瓶，150mL。

6.6移液器：1mL,5mL,10mL。

6.7水相滤膜：孔径0.45μm。

7试验步骤

7.1标准溶液的配制

7.1.1混合标准工作溶液的制备

分别准确移取0.5mL各元素标准贮存溶液（5.4）置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液I（5.2）定容，质量浓度10mg/L。

混合标准工作溶液在0℃~4℃条件下保存，有效期为两周。若出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备。

7.1.2混合内标工作溶液的制备

分别取0.5mL各元素内标储备溶液（5.6）置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液II（5.3）定容，质量浓度1mg/mL。

混合内标工作溶液在0℃~4℃条件下保存，有效期为两周。若出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备。

7.2绘制标准工作曲线

根据试验要求和仪器情况，将混合标准工作溶液（7.1.1）用硝酸溶液I（5.2）逐级稀释，配制成标准空白溶液以及至少5个浓度梯度点的系列混合标准溶液。

采用ICP-OES分析时，按浓度由低到高的顺序依次测定系列标准溶液中各待测元素的光谱强度。以光谱强度为纵坐标，元素浓度为横坐标,绘制工作曲线。

采用ICP-MS分析时，混合内标工作溶液（7.1.2）可直接加入系列混合标准溶液中，也可通过蠕动泵在线加入，按浓度由低到高的顺序依次测定系列标准溶液中各待测元素的质谱信号强度、内标溶液中各内标元素的质谱信号强度。以待测元素与内标元素的质谱信号强度的比值为纵坐标，元素浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。

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GB/T17593.2-202X

7.3试样溶液制备

7.3.1试样准备

取有代表性样品，剪碎至5mmх5mm以下，混匀，称取4g