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实验十二呋喃甲醇和
呋喃甲酸的制备
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一、目的要求
学习由呋喃甲醛制备呋喃甲醇
和呋喃甲酸的原理和方法，加深
对Cannizzaro反响的认识。
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二、根本原理
本实验是由呋喃甲醛(又称糠醛)和氢氧化
钠的作用，从而制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的。
产品性状：呋喃甲醇的沸点为171℃，呋喃甲酸的
溶点为133~134℃。
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三、实验步骤
1.呋喃甲醇的制备
2.呋喃甲酸的制备
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1.呋喃甲醇的制备
将33％氢氧化钠溶液8ml置于100mL的烧
杯中，将烧杯置于冰水浴中冷却至5℃左右，
不断搅拌下滴加新蒸的呋喃甲醛6.6mL〔7.8g，
0.8mo1〕〔约用10分钟〕，把反响温度保持
在8~12℃之间(注意１〕。滴加毕继续搅拌15
分钟，反响即可完成，得淡黄色浆状物。
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在搅拌下参加约10mL水至固体全溶(注
意２〕，将溶液转移入分液漏斗中，用乙醚
分三次〔12mL，7mL，5mL〕萃取，合并萃
取液，加1g无水硫酸镁枯燥〔15min〕，过滤
后水浴蒸馏乙醚，然后蒸馏呋喃甲醇〔分两
次〕，收集169~172℃的馏分，称重。
水层也要保存。
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２.呋喃甲酸的制备
经乙醚萃取后的水溶液〔主要含呋哺甲
酸钠〕用约6M盐酸酸化至pH＝3(注意３〕，
那么析出结晶。充分冷却后，过滤，用少量
水洗1~2次。粗产品用约15mL热水溶解，假
设不溶再加适量热水。加适量活性炭，煮沸10
分钟，趁热过滤，滤液冷却后即有白色针状
晶体析出。抽滤，枯燥〔85℃〕，称重。
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注意〔１〕
〔1〕反响开始后很剧烈，同时放出大量的
热，溶液颜色变暗。假设反响温度高于12℃
时，那么反响温度极易升高，难以控制．致
使反响物呈深红色。假设低于8℃，那么反响
速度过慢，一旦发生反响，反响就会过于猛
然而使温度升高，最终也使反响物变成深红色。
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注意〔２〕
〔2〕在反响过程中会有许多呋喃甲酸钠析
出，加水溶解，可使奶油黄色的浆状物转为
酒红色透明状的溶液。但假设加水过多会导
致损失一局部产品。
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注意〔３〕
〔3〕酸量要加足，保证pH＝3，使呋喃甲
酸充分游离出来。这是影响呋喃甲酸收率的
关键。
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THEEND
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