实验十一气相色谱能测定及条件选择方法.pdfVIP

实验十一气相色谱性能

测定及条件选择方法

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色谱法的起源

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色谱法早在1903年由俄国植物学

家茨维特别离植物色素时采用。

他在研究植物叶的色素成分时，

将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙

的直立玻璃管内，然后参加石油醚使

其自由流下，结果色素中各组分互相

别离形成各种不同颜色的谱带。这种

方法因此得名为色谱法。以后此法逐

渐应用于无色物质的别离，“色谱〞二

字虽已失去原来的含义，但仍被人们

沿用至今。

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石油醚色谱

组分

色素

碳酸钙颗粒

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在色谱法中，将填入玻璃管或不锈钢管内静止

不动的一相〔固体或液体〕称为固定相；自上而

下运动的一相〔一般是气体或液体〕称为流动相；

装有固定相的管子〔玻璃管或不锈钢管〕称为色谱

柱。当流动相中样品混合物经过固定相时，就会

与固定相发生作用，由于各组分在性质和结构上的

差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异，

因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞

留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相

中流出。

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现代色谱

法的别离过

程与其含量

测定过程是

在线的，即

连续进行。

当一个二组

分〔A和B〕

的混合样品

在t1时间从气体为流动相的色谱称为气

柱头参加。相色谱〔GC〕

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随着流动相

不断参加，洗脱

作用连续进行，

直至A和B组分先

后流出柱子而进

入检测器，从而

使各组分浓度转

变成电信号后记液体为流动相的色谱称液

录在记录仪上。相色谱〔LC〕

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关于程序升温

根本原理：

在一个分析周期里，柱温连续的随时

间由低温到高温线性的或非线性的变化

过程。分为线性升温或单阶线性升温、

非线性升温或多阶线性升温。

方法特点：

适用分析对象为多组分、沸点范围宽

的样品。

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单阶程序升温

柱

温

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时间

多阶程序升温

柱

温

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时间

关于塔板理论

假定:

(1)在每小段,气相平均组成与液相平均组成可以很快到

达平衡,每小段高度称为理论塔板高度

(2)载气进入色谱柱是脉动似的,每次进气为一个板体积

(3)试样开始均加在第0号板上

(4)分配系数在各塔板上是常数(线性色谱)

内容:

(1)理论塔板数n50(n=L/H)时,可得到根本对称的峰型