DB13_T 5766-2023 TFT液晶用单体4-丙基-4一乙烯基-1，1 -双环己烷精制规程.docxVIP

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河北省地方标准

DB13/T5766—2023

TFT液晶用单体4-丙基-4＇-乙烯基-1,1

-双环己烷精制规程

2023-07-28发布2023-08-28实施

河北省市场监督管理局发布

I

DB13/T5766—2023

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由石家庄市市场监督管理局提出。

本文件起草单位：石家庄诚志永华显示材料有限公司。

本文件主要起草人：赵利峰、梁志安、侯泽峰、张良杰、冯欣欣、邵哲、赵磊。

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DB13/T5766—2023TFT液晶用单体4-丙基-4＇-乙烯基-1,1＇-双环己烷精制规程

1范围

本文件确定了TFT液晶用单体4-丙基-4＇-乙烯基-1,1＇-双环己烷的精制程序，规定了有机合成过程结束后，水洗、柱层析Ⅰ、重结晶、分子蒸馏、柱层析Ⅱ、检测、包装工序的指示，以及上述阶段之间的转换条件，描述了追溯方法。

本文件适用于4-丙基-4＇-乙烯基-1,1＇-双环己烷液晶单体，可以应用于TFT液晶混合物的调配。4-丙基-4＇-乙烯基-1,1＇-双环己烷分子式：

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T25915.1-2021洁净室及相关受控环境第1部分：按粒子浓度划分空气洁净度等级

GB/T36648-2018TFT单体液晶材料规范3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4程序确立

合成、水洗、柱层析Ⅰ、重结晶、分子蒸馏、柱层析Ⅱ、检测、包装。

5程序指示

5.1合成过程

4-丙基-4＇-乙烯基-1,1＇-双环己烷是由4＇-丙基-（1,1＇-双环己烷）-4-甲醛经wittig反应制得。

ph

5.2水洗

5.2.1要求

设备:316不锈钢釜，具备降温、加热和搅拌功能。

试剂：非极性溶剂(≥98.0%）、纯水、乙醇(≥95%）。

5.2.2过程

2

DB13/T5766—2023

a)合成反应结束，向反应液中加入0.1倍～0.5倍纯水、理论产量质量比1倍～2倍的非极性溶剂，非极性溶剂可使用正庚烷、甲苯、石油醚；

b)搅拌5min～10min；

c)静置10min～20min至分层良好，分去水层；

d)有机层加入0.5倍～1倍体积的乙醇:水为1:2的混合溶液；

e)搅拌5min～10min；

f)静置分层，分去水-乙醇层；

g)重复d～f操作3～5次；

h)加热介质温度≤80℃,压力≤-0.08MPa蒸干溶剂，溶剂残留控制在质量比≤5%，采用GB/T36648-2018中6.6要求测试。如不达标，继续蒸馏直至达到溶剂残留在质量比≤5%要求。

i)转柱层析Ⅰ工序。5.3柱层析

5.3.1要求

设备：316不锈钢层析柱，具备加热功能。

试剂：非极性溶剂(≥98.0%）、硅胶(60目～200目)。

5.3.2过程

a)用产品质量2倍～3倍非极性溶剂。非极性溶剂可使用正庚烷、石油醚；

b)搅拌至产品溶解；

c)层析柱中加入产品质量0.2倍～0.5倍硅胶；

d)将溶解后物料加入层析柱中，进行柱层析；

e)柱层析完毕，加入1倍～2倍溶剂冲洗硅胶；

f)合并柱层析液，控制有机膦含量≤0.1%，采用GB/T36648-2018中6.5要求测试。如不达标，重复c～e操作，直至达到有机膦含量≤0.1%要求；

g)在加热介质温度≤80℃,压力≤-0.08MPa蒸出溶剂，溶剂残留控制在产品理论产量0.5倍~

1.5倍。如不达标，继续蒸馏直至达到溶剂残留在产品理论产量质量比0.5倍～1.5倍要求；

h)转重结晶工序。5.4重结晶

5.4.1要求

设备满足下列要求：

——316不锈钢釜，具备加热、搅拌、降温（低温-20℃~-30℃介质）功能；——304不锈钢离心机。

试剂：非极性溶剂(≥98.0%）、无水乙醇(≥99.5%）。

5.4.2过程

a)加入产品理论产量质量比0.5倍～1.5倍无水乙醇；

b)加热、搅拌至全部溶解；

c)通冷