专题20 化学实验综合题——物质制备类-【好题汇编】五年（2020-2024）高考化学真题分类汇编（全国）（解析版）.docx

专题20化学实验综合题——物质制备类

考向

五年考情（2020-2024）

命题趋势

考向一无机物（气体）的制备实验综合题

2024·湖南卷

2024·全国甲卷

2024·甘肃卷

2024·浙江1月卷

2024·河北卷

2024·浙江6月卷

2023·福建卷

2023·全国甲卷

2023·河北卷

2023·山东卷

2022·全国甲卷

2022·全国乙卷

2022·浙江卷

2022·湖北卷

2022·山东卷

2022·海南卷

2022·重庆卷

2022·天津卷

2021·全国乙卷

2021·浙江卷

2021·河北卷

2020·新课标Ⅲ卷

作为最能体现化学学科核心素养的高考实验大题来说，每年均是以陌生无机物或有机物的性质探究、物质制备等为载体，在实验原理、实验仪器、实验操作规范及实验相关计算等角度出题。分析近5年高考实验综合题不难发现，其知识容量大、命题素材广、综合程度高，考查仪器的基本操作使用、实验现象的分析描述、物质的制备方法、除杂分离、性质探究、组成测定等，其巧妙的设问真正从解答问题转型为解决问题。化学实验综合题主要有两大类型：物质的制备类和物质的成分、性质探究类。

考向二有机物的制备与提纯实验综合题

2024·黑吉辽卷

2024·新课标卷

2023·新课标卷

2023·辽宁卷

2020·江苏卷

2020·新课标Ⅱ卷

考向一无机物（气体）的制备实验综合题

1．（2024·湖南卷）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下：

实验步骤如下：

分别称取和粉置于乙腈()中应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：

已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；

②相关物质的信息如下：

化合物

相对分子质量

327.5

371

在乙腈中颜色

无色

蓝色

回答下列问题：

（1）下列与实验有关的图标表示排风的是(填标号)；

A．????B．????C．????D．????E．

（2）装置Ⅰ中仪器M的名称为；

（3）装置Ⅰ中反应完全的现象是；

（4）装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是；

（5）不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是

（6）为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是(填标号)；

A．水????B．乙醇????C．乙醚

（7）合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为(用百分数表示，保留一位小数)。

【答案】（1）D

（2）球形冷凝管（3）溶液蓝色褪去变为无色

（4）排出装置内空气，防止制备的产品被氧化

（5）冷却过程中降低在水中的溶解度

（6）B

（7）81.2%

【分析】将和粉以及乙腈()加入两颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结晶分离出。

【解析】（1）

表示需佩戴护目镜，表示当心火灾，表示注意烫伤，表示排风，表示必须洗手，故答案为D。

（2）装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。

（3）在乙腈中为蓝色，在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明已充分反应完全。

（4）由于制备的中Cu元素为+1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，因此装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化。

（5）为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难以分离，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶，从而获得晶体。

（6）为了使母液中的结晶，可向母液中加入极性较小的溶剂，与水混溶的同时扩大与的极性差，进而使析出，因此可选用的溶剂为乙醇，故答案为B。

（7）的物质的量为，理论制得的质量为，总收率为。

2．（2024·全国甲卷）(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下：

(一)过氧化脲的合成烧杯中分别加入、蒸馏水和尿素，搅拌溶解。下反应，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体。

(二)过氧化脲性质检测

I．过氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫红色消失。

Ⅱ．过氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。

(三)产品纯度测定

溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。

滴定分析：量取过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用准确浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。

回答下列问题：

（1）过滤中使用到的玻璃仪器有(写出两种即可)。

（2）过氧化脲的产率为。

（3）性质检测Ⅱ中的现象为。性质检则I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是。

（4）下图为“溶液配制”的部分过程，