专题20 化学实验综合题——物质制备类-【好题汇编】五年（2020-2024）高考化学真题分类汇编（全国）（原卷版）.docx

专题20化学实验综合题——物质制备类

考向

五年考情（2020-2024）

命题趋势

考向一无机物（气体）的制备实验综合题

2024·湖南卷

2024·全国甲卷

2024·甘肃卷

2024·浙江1月卷

2024·河北卷

2024·浙江6月卷

2023·福建卷

2023·全国甲卷

2023·河北卷

2023·山东卷

2022·全国甲卷

2022·全国乙卷

2022·浙江卷

2022·湖北卷

2022·山东卷

2022·海南卷

2022·重庆卷

2022·天津卷

2021·全国乙卷

2021·浙江卷

2021·河北卷

2020·新课标Ⅲ卷

作为最能体现化学学科核心素养的高考实验大题来说，每年均是以陌生无机物或有机物的性质探究、物质制备等为载体，在实验原理、实验仪器、实验操作规范及实验相关计算等角度出题。分析近5年高考实验综合题不难发现，其知识容量大、命题素材广、综合程度高，考查仪器的基本操作使用、实验现象的分析描述、物质的制备方法、除杂分离、性质探究、组成测定等，其巧妙的设问真正从解答问题转型为解决问题。化学实验综合题主要有两大类型：物质的制备类和物质的成分、性质探究类。

考向二有机物的制备与提纯实验综合题

2024·黑吉辽卷

2024·新课标卷

2023·新课标卷

2023·辽宁卷

2020·江苏卷

2020·新课标Ⅱ卷

考向一无机物（气体）的制备实验综合题

1．（2024·湖南卷）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下：

实验步骤如下：

分别称取和粉置于乙腈()中应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：

已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；

②相关物质的信息如下：

化合物

相对分子质量

327.5

371

在乙腈中颜色

无色

蓝色

回答下列问题：

（1）下列与实验有关的图标表示排风的是(填标号)；

A．????B．????C．????D．????E．

（2）装置Ⅰ中仪器M的名称为；

（3）装置Ⅰ中反应完全的现象是；

（4）装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是；

（5）不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是

（6）为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是(填标号)；

A．水????B．乙醇????C．乙醚

（7）合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为(用百分数表示，保留一位小数)。

2．（2024·全国甲卷）(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下：

(一)过氧化脲的合成

烧杯中分别加入、蒸馏水和尿素，搅拌溶解。下反应，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体。

(二)过氧化脲性质检测

I．过氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫红色消失。

Ⅱ．过氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。

(三)产品纯度测定

溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。

滴定分析：量取过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用准确浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。

回答下列问题：

（1）过滤中使用到的玻璃仪器有(写出两种即可)。

（2）过氧化脲的产率为。

（3）性质检测Ⅱ中的现象为。性质检则I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是。

（4）下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是，定容后还需要的操作为。

（5）“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。

A．溶液置于酸式滴定管中

B．用量筒量取过氧化脲溶液

C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁

D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度

（6）以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。

A．容量瓶中液面超过刻度线

B．滴定管水洗后未用溶液润洗

C．摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外

D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失

3．（2024·甘肃卷）某兴趣小组设计了利用和生成，再与反应制备的方案：

（1）采用下图所示装置制备，仪器a的名称为；步骤I中采用冰水浴是为了；

（2）步骤Ⅱ应分数次加入，原因是；

（3）步骤Ⅲ滴加饱和溶液的目的是；

（4）步骤Ⅳ生成沉淀，判断已沉淀完全的操作是；

（5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中。

A．蒸发皿中出现少量晶体

B．使用漏斗趁热过滤

C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干

D．用玻璃棒不断搅拌

E．等待蒸发皿冷却

4．（2024·浙江1月卷）可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如图，反应方程