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冷冻枯燥技术

设备培训教材秦刚

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目录

n冻干技术原理及其特点

n冻干过程的技术指标

n冻干的质量评价

n冻干技术在中药领域中的应用

n制冷系统的组成

n制冷系统的维护和保养

n真空系统的组成

n真空系统的维护和保养

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冷冻枯燥技术-冻干技术原理及其特点

前言

冷冻枯燥(Freeze2Drying)全名为真空冷冻枯燥

(VacuumFreezeDrying),简称冻干,又名升华枯燥

(DryingbySublimation),是将被枯燥液体物料冷冻成固

体,在低温减压条件下利用冰的升华性能,使物料低

脱水而到达枯燥目的的一种方法。冷冻枯燥是一门综

合性专业技术,属于边缘学科,涉及到物理学、化学、

生物学等知识,包括机械、制冷、真空、电工、电子、

仪表等技术。

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冷冻枯燥技术-冻干技术原理及其特点

冻干技术原理及其特点

1冻干技术原理：

冷冻枯燥的机理就是将需枯燥的物料在低温下先行冻结至其共熔点以下,使物

料中的水分变成固态的冰,然后在适当的真空环境下,通过加热,使冰直接升华为水

蒸气而除去,从而获得枯燥的制品。

2冻干技术特点：

冻干是一种使物料在低温低压下脱水的枯燥工艺,与其他枯燥方法相比,具有

药品不变质、易长期储存、药剂定量准确、脱水彻底、易复水再生、易进行无菌

操作、利于热敏性药物保持活性、挥发成分损失少等优点；但也存在设备要求高、

投资大、枯燥速率低、时间长、能耗高、产品本钱高等缺点和缺乏。

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冷冻枯燥技术-冻干过程的技术指标

冻干过程的技术指标

1产品的预冻主要为了固定产品、形成有利于升华的结晶、保证全部产品获得

相同细微结构。预冻不仅影响枯燥速率，而且影响冻干产品质量。因此在冻结过

程中必须考虑配方、冻结速率、冻结方式、冻结时间以及是否退火等问题。

1.1配方的影响：如果配方中固体含量太少，冻干药品结构的机械性能不稳定，

外观可能会出现塌陷。尤其在枯燥过程中，药品微粒不能粘在基质上，逸出的水

蒸气会把这些微粒带到小瓶的塞子上，甚至会带到真空室中。假设用量太多,除

增加本钱外，还会影响到配制过程，如溶解度问题、冻干后的复溶等。为获得均

匀一致、外表光滑、稳定的产品，配方中须有填充剂、赋形剂、稳定剂等保护剂

等。

1.2冻结方式的影响：冻结方式不同其产生的冰晶形态大小不同，枯燥速率也不同。

冻结分为全域过冷结晶和定向结晶两类，全域过冷结晶指全部药液处于相同或相近

的过冷度下进行冻结的方式。分慢速冻结(制品每分钟降温1℃)和快速冻结(制品每

分钟降温10～15℃〕。快速冻结的冰晶细小，没有冻结浓缩现象，但升华阻力大，

存在不完全冻结现象。而慢冻晶格较大，存在冻结浓缩的现象。定向结晶指一小局

部药液处于过冷状态下进行冻结的方式。将溶液用湿冰冷却，瓶底用干冰冷却，形

成晶核，然后放到-50℃的搁板上冻结得到了外表无冻结浓缩层结构均一的样品。

在真空为0.11kPa，搁板温度为+10℃的条件下，让溶液开始外表冻结,形成1～

3mm的冰晶薄层。然后解除真空，降低搁板温度到结晶温度以下进行冻结，同样实

现了定向冻结。实验证明,定向结晶冻结的枯燥速率比全域过冷结晶的快。

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冷冻枯燥技术-冻干过程的技术指标

1.3预冻速率的影响预冻过程产生的机械效应和溶质效应会对生物细胞产生一定

的破坏作用并引起生化药品失活或变性。对这种现象可采用以下措施解决:

①预冻采用速冻法，先将搁板温度降至-45℃，再放入产品急速冷冻，形成细