- 1、本文档共10页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
1水分测定标准操作规程--第1页
编号
起草人日期
xxxxx有限公司审核人日期
水分测定的标准操作规程(一)批准人日期
实施日期
第版文件密级
1目的
规范水分测定的标准操作规程。
2范围
适用于水分测定的操作。
3责任
质量部组织制订、化验室负责实施.
4内容
4。1.依据:中国药典2015年版一部。
4.2.第一法(烘干法):本法适用于不含或少含挥发性成分的药品.
4.2.1测定法:取供试品1g,精密称定,加水2ml,加热溶解后,置水浴上蒸干,使厚度不超过
2mm,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置于干燥中,冷却30分钟,精密
称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据
减失的重量,计算供试品中含水量(%)。
阿胶水分的检测根据第一烘干法进行检测。
4。3.第二法(甲苯法)本法适用于含挥发性成分的药品。
4.3。1仪器装置:A为500ml的短颈圆底烧瓶;B为水分测定管;C为直形冷凝管,外管长
40cm.使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干。
4.3.2测定法:取供试品适量(约相当于含水量1~4ml),精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,
必要时加入干燥、洁净的玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯至充满B
管的狭细部分.将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,
待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。待水完全馏出,即测定管刻度部
分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管
壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水
1
1水分测定标准操作规程--第1页
1水分测定标准操作规程--第2页
黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末
少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。检读水量,并计算成供试品的含水量(%)。
【附注】用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量,充分振摇后放置,将水层分离
弃去,经蒸馏后使用。
4。4.第三法(减压干燥法):本法适用于含有挥发性成分的贵重药品.
4.4.1减压干燥器:取直径12cm左右的培养皿,加入五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0.5~
1cm的厚度,放入直径30cm的减压干燥器中。
4.4.2测定法:取供试品2~4g,混合均匀,分取约0。5~1g,置已在供试品同样条件下干
燥并称重的称量瓶中,精密称定,打开瓶盖,放入上述减压干燥器中,减压至2。67kPa(20mmHg)
以下持续半小时,室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管,打开活塞,
待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取出称量瓶迅速精密称定重量,计算供试品
中的含水量(%).
五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂,干燥剂应及时更换。
4.5.第四法(气相色谱法):
4.5。1色谱条件与系统适用性试验:用直径0。18~0。25mm的二乙烯苯—乙基乙烯苯型高
分子多孔小球为载体,柱温为140~150℃,热导检测器检测。注入无水乙醇,照气相色谱标准
操作规程测定,应符合下列要求:
4.5.1。1理论板数按水峰计算应大于1000,理论板数按乙醇峰计算应大于150;
4。5。1。2水和乙醇两峰的分离度应大于2.
4.5。1.3用无水乙醇进样5次,水峰面积的相对
您可能关注的文档
最近下载
- 警营文化建设投标方案(技术方案).docx
- 人教PEP版六年级上册英语Unit 4单元试卷(含听力音频).doc VIP
- 人教PEP版六年级上册英语Unit 3单元试卷(含听力音频).doc VIP
- 春节主题班会PPT课件.pptx
- 第三章 代数式 综合测试卷(原卷版).pdf VIP
- 门诊分诊课件.pptx
- 第三章 图形的平移与旋转 单元测试(基础过关)(备作业)-【上好课】2021-2022学年八年级数学下册同步备课系列(北师大版)(解析版).pdf VIP
- IEC61000-4-2 Ed.2试验标准.PDF
- 第三章 图形的平移与旋转 单元测试(能力提升)(备作业)-【上好课】2021-2022学年八年级数学下册同步备课系列(北师大版)(解析版).pdf VIP
- 第三章 图形的平移与旋转 章末检测卷(学生版).pdf VIP
文档评论(0)