食品中多元醇的测定 气相色谱-质谱法.docx

1

食品中多元醇的测定气相色谱-质谱法

1范围

本文件规定了食品中6种多元醇含量的测定方法。

本文件适用于食醋、饮料、糖果、饼干、糕点、乳制品中的6种多元醇含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品经乙腈提取，将葡萄糖肟化，以降低糖类在乙酰化过程中发生缩聚反应产生的背景干扰。然后，

样品中的多元醇经乙酸酐乙酰化，用气相色谱-质谱联用仪测定，外标法定量。

4试剂和材料

4.1试剂及试剂的配制

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

4.1.1水，GB/T6682规定，一级。

4.1.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。

4.1.3

吡啶（C5H5N）。

4.1.4

盐酸羟胺（HONH3Cl）。

4.1.5

乙酸酐（C4H6O3）。

4.1.6

三氯甲烷（CHCl3）。

4.1.7

无水硫酸钠（Na2SO4）。

4.1.880%乙腈水溶液：量取800mL乙腈（4.1.2），加水稀释至1000mL，混匀。

4.2标准品及标准溶液的配制

4.2.1赤藓糖醇（C4H10O4）：纯度≥99.0%。

4.2.2阿拉伯糖醇（C5H12O5）：纯度≥99.0%。

4.2.3木糖醇（C5H12O5）：纯度≥99.0%。

4.2.4肌醇（C6H12O6）：纯度≥99.0%。

4.2.5甘露醇（C6H14O6）：纯度≥99.0%。

2

4.2.6山梨醇（C6H14O6）：纯度≥99.0%。

注：6种多元醇的CAS号、相对分子质量和结构式参见表A.1。

4.2.7多元醇（赤藓糖醇、阿拉伯糖醇、木糖醇、肌醇、甘露醇、山梨醇）混合标准储备液（1mg/mL）：称取赤藓糖醇、阿拉伯糖醇、木糖醇、肌醇、甘露醇、山梨醇标准品各0.05g（精确至0.0001g），置50mL量瓶中，加入80%乙腈水溶液（4.1.8）溶解定容。

4.2.8多元醇（赤藓糖醇、阿拉伯糖醇、木糖醇、肌醇、甘露醇、山梨醇）混合标准工作液（10μg/mL）：吸取标准储备液（4.2.7）1mL至100mL容量瓶中，用80%乙腈水溶液（4.1.8）定容。

5仪器和设备

5.1气相色谱-质谱联用仪（GasChromatography-MassSpectrometer,GC-MS）。

5.2色谱柱：DB-35ms柱（30m×0.25mm×0.25μm），或相当者。

5.3电子天平（感量0.0001g）。

5.4旋转蒸发器。

5.5恒温箱或其它恒温加热器（控温范围：室温10℃~250℃)。

5.6离心机：转速不低于4000r/min。

5.7旋涡震荡器。

5.8微孔滤膜：0.45μm，有机系。

6分析步骤

6.1试样提取

称取约1g样品（精确至0.001g），置10mL比色管中，加8mL乙腈（4.1.2），用水定容至10mL。混匀，转移至15mL离心管中，4000r/min离心5min，取上清液5mL，旋转蒸发至近干，105℃烘干。

6.2衍生化

6.2.1取1mL吡啶（4.1.3），0.1g盐酸羟胺（4.1.4），加入蒸馏瓶中，塞上瓶塞，90℃肟化0.5h。6.2.2取1mL乙酸酐（4.1.5）加入肟化后产物中，135℃下反应1.5h。

6.2.3取出蒸馏瓶，放至室温，加5mL水，10mL三氯甲烷（4.1.6），涡漩混合30s，使两相分离。取有机相，加少量无水硫酸钠（4.1.7），振摇，放置15min以上。取上清液，微孔滤膜（5.8）过滤至样品瓶中，供GC-MS测定。

6.3试剂空白

量取80%乙腈水溶液（4.1.8）5mL于蒸馏瓶中，旋干，于105℃烘干。以下步骤与试样衍生化相

同（6.2）。

6.4标准溶液的制备

3

量取标准工作液（4.2.8）5mL于蒸馏瓶中，旋干，于105℃烘干。以下步骤与试样衍生化相同（6.2）。

6.5仪器条件

6.5.1气相色谱操作条件

a）色谱柱：DB-35ms柱，30m×0.25mm×0.25μm，或相当者；

b）进样口温度：250℃;

c）传输线温度：250℃;

e）程序温度：70℃保持1min，以