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重结晶和熔点测定

Recrystallizationand

measurationofmeltpoint

10/4/20241

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一、实验目的

1，学习重结晶法提纯固体物质的原理和方法。

2，掌握抽滤、热过滤操作和折叠滤纸的方法。

3，掌握用熔点仪测定熔点的原理和方法。

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二、实验原理

固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度升高而增大，

将固体在热溶剂中溶解得到饱和溶液，冷却时会因过饱和

而析出晶体。

利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，可以使

被提纯物从过饱和溶液中析出，而杂质大局部留在溶液中(

假设杂质溶解度小，那么在配成饱和溶液后热过滤除去)，

到达提纯的目的。

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三、仪器和药品

u仪器：150mL烧杯(或锥形瓶)、抽滤瓶、布氏漏

斗、酒精灯、石棉网、无尾漏斗、滤纸、玻棒、

外表皿、量筒等。

u药品：2g乙酰苯胺、活性碳。

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四、实验装置

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五、实验操作步骤

1，选择溶剂

2，溶解固体

3，除去杂质

4，晶体析出

5，晶体的收集与洗涤

6，晶体的枯燥

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1、选择溶剂的条件

〔1〕与被提纯的有机物不起化学反响；

〔2〕对被提纯有机物在热溶剂中溶解度大，而在冷溶剂

中溶解度小；

〔3〕对杂质的溶解度应很大或很小；

〔4〕能得到很好的晶体；

〔5〕溶剂的沸点适中；

〔6〕价格低廉，毒性低，回收率高，操作平安。

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2、固体溶解过程

防止溶解过程中出现油珠状物产生，应注意以下两方面的

问题：

〔1〕所选择溶剂的沸点应低于溶质的熔点；

〔2〕如不能选择沸点较低的溶剂时，应在比熔点低的温度下溶

解固体。

〔3〕固体全部溶解后，补加已经参加的溶剂量的20％左右的相

同溶剂。

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3、除去不溶物或杂质

〔1〕热过滤：除去不溶性杂质。

〔2〕活性碳煮沸5-10分钟后热过滤，除去溶液的颜色、

树脂状物质、悬浮状微粒，适合用于极性溶剂如水、

乙酸、醇类等。活性炭用量：溶质量的1-5%。

活性炭必须等固体物质全部溶解后参加，不能在沸

腾时参加，应在沸