葡萄酒中杀虫剂的测定 高效液相色谱-串联质谱法.pdf

葡萄和葡萄酒中15种杀虫剂的测定高效液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了葡萄和葡萄酒中15种杀虫剂（吡虫啉、敌百虫、敌敌畏、苯线磷、除虫脲、丙

溴磷、吡丙醚、阿维菌素、啶虫脒、毒死蜱、对硫磷、氟胺氰菊酯、氟虫脲、环虫酰肼、甲拌磷）

的高效液相色谱-串联质谱检测方法。

本文件适用于葡萄和葡萄酒中15种杀虫剂的测定和确证。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本

文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

DB22/T2635-2017《人参中毒死蜱等9种杀虫剂残留量的测定气相色谱法》农业部781号公

告-11-2006《牛奶中青霉素类药物残留的检测方法高效液相色谱法》

DB37/T4663-2023《海水中拟除虫菊酯类杀虫剂的测定气相色谱法》

T/ZNZ016-2020《茶叶中吡虫啉等4种新烟碱类杀虫剂残留的快速检测金标免疫试纸法》

DB37/T4477-2021《水中双酰胺类杀虫剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法》

GB31658.10-2021《动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法》

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经乙腈超声提取，QuEChERS法净化后，经反相色谱柱分离，以保留时间定性，供高效液

相色谱-串联质谱仪测定和确证，外标法定量。

5试剂和材料

本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈：色谱纯。

5.1.2甲醇：色谱纯。

5.1.3甲酸：优级纯。

5.1.4氯化钠（NaCl）：优级纯。

5.1.5无水硫酸镁（MgSO）：优级纯。

4

5.1.6无水硫酸镁（MgSO）：粒径50μm。

4

1

5.1.7石墨化碳黑（GCB）：粒径100μm。

5.1.8甲酸铵：色谱纯。

5.1.90.02%甲酸的水溶液：取0.2mL甲酸用水定容到1000mL，摇匀。

5.1.102mmol/L甲酸铵-0.02%甲酸水溶液：称取0.126g甲酸铵，用0.02%甲酸的水溶液溶解定容至

1000mL，摇匀。

5.2标准品

5.2.1标准品：吡虫啉（纯度：99.2%，CAS：105827-78-9）、敌百虫（纯度：98.4%，CAS：

52-68-6）、敌敌畏（纯度：99.0%，CAS：62-73-7）、苯线磷（纯度：98.9%，CAS：

22224-92-6）、除虫脲（纯度：99.1%，CAS：35367-38-5）、丙溴磷（纯度：99.5%，CAS：

41198-08-7）、吡丙醚（纯度：98.3%，CAS：95737-68-1）、阿维菌素（纯度：98.8%，CAS：

71751-41-2）、啶虫脒（纯度：99.8%，CAS：160430-64-8）、毒死蜱（纯度：99.4%，CAS：

2921-88-2）、对硫磷（纯度：99.0%，CAS：56-38-2）、氟胺氰菊酯（纯度：99.6%，CAS：

102851-06-9）、氟虫脲（纯度：99.9%，CAS：101463-69-8）、环虫酰肼（纯度：99.3%，CAS：

143807-66-3）、甲拌磷（纯度：98.7%，CAS：298-02-2），浓度均为1000mg/L。

5.2.2标准储备液：分别准确吸取1000.0mg/L的15种杀虫剂标准溶液各100μL，用乙腈溶解并定

容至10.0mL，配制成10.0mg/L的混合标准储备液，于-18℃避光保存，有效期3个月。

5.2.315种杀虫剂混合标准工作溶液：准确吸取不同体积的标准储备液，用空白基质配制成质量浓

度分别为2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0n