《核电厂工艺添加剂阴离子（F-、Cl-、NO3-、PO43-、SO42-）的测定离子色谱法》编制说明.docxVIP

《核电厂工艺添加剂阴离子（F-、Cl-、NO3-、PO43-、SO42-）的测定离子色谱法》

编制说明

团体标准的编制说明至少应包括以下内容：

工作简况

1.1任务来源

本标准主要来源于阴离子杂质对核电站工艺添加剂的重要性，以及对准确测定的需求，旨在用于规范和指导工艺添加剂中阴离子的测量。本标准编制单位为江苏核电有限公司主编，中核核电运行管理有限公司参与编制。

1.2主要工作过程

标准编制组于2022年10月启动本标准的编制工作，经过前期技术积累、资料收集整理、可行性分析等工作，确定了标准的名称和主体内容。随后，标准编制组于2022年12月召开了标准编制推进工作会议，分别明确了标准编制的目标、原则和进度要求，并根据讨论意见对标准初稿进行了进一步修改。

标准编制原则

核电站所使用的工艺系统添加剂直接影响着核电站重要设备的安全运行。机组运行时所用的工艺添加剂是热力系统中引入阴离子杂质的主要来源之一，如能准确测量并严格控制添加剂中阴离子含量，就可以大大减少机组运行过程中带入引起热力设备腐蚀的阴离子的量。

测量氢氧化钾固体、氢氧化锂固体、高浓度氨水、高浓度联氨溶液等添加剂的阴离子含量时，由于基体的影响，该类碱性样品中的氢氧根离子的浓度远高于离子色谱淋洗液中的浓度，直接采用离子色谱测量会导致待测组分不能分离，无法准确测量各待测组分的含量。

本标准旨在采用前处理技术，样品通过前处理模块中和样品中的氢氧根离子使样品成近中性状态，从而实现核电厂工艺添加剂中阴离子的准确测量。解决了碱性工艺添加剂，包括氢氧化钾固体、氢氧化锂固体、高浓度氨水、高浓度联氨溶液等高纯试剂中阴离子准确测量的问题，严格控制核电站机组一回路、二回路加药系统中试剂的阴离子含量，并对工艺添加剂进行严格质控，减少设备腐蚀，保证核电站重要设备的安全运行。

标准主要内容的确定

使用范围：

规定了离子色谱法测定核电厂工艺添加剂中阴离子（F-、Cl-、NO3-、PO43-、SO42-）的方法。

工艺添加剂包括氨水、联氨、氢氧化钾、氢氧化锂和氢氧化钠等碱性试剂。

2、测量原理：测量液前处理中和模块填料为阳树脂，样品通过树脂的离子交换作用去除样品中的阳离子（如K+、NH4+、N2H62+等），样品中保留的OH-与H+结合生成水，使样品成近中性状态，利用离子色谱对样品中的阴离子（F-、Cl-、NO3-、PO43-、SO42-）进行分析测量。

测量过程：

（1）样品采集和制备，根据样品浓度不同用水对样品进行不同倍数的稀释，确保稀释后的样品浓度在3%以内。

（2）样品中和，样品通过前处理中和模块在线中和样品中的氢氧根离子使样品成近中性状态。

（3）样品分析，利用离子色谱对中和后的样品进行阴离子（F-、Cl-、NO3-、PO43-、SO42-）分析。

质量控制方案：

阴离子

浓度（μg/L）

相对标准偏差（%）

回收率（%）

氟离子

5

≤10

80～120

氯离子

5

≤10

80～120

硝酸根

5

≤10

80～120

磷酸根

5

≤10

80～120

硫酸根

5

≤10

80～120

与国际、国外同类标准水平的对比情况

目前国际标准ISO6353《化学分析试剂》，适用于常规化学试剂中阴离子的测量，而且是对单个离子进行检测，效率低，精度不高。本标准与上述标准不冲突、重复

与国内相关标准的关系

GB/T31197-2014《无机化工产品杂质阴离子的测定离子色谱法》没有具体分析步骤和注意事项，类似于通则。主要适用于中性样品的测量，无法完成碱性溶液的测量。

HJ84-2016《水质无机阴离子的测定离子色谱法》主要适用于常规水样的分析，不能实现碱性溶液中阴离子的测量。

本标准与上述两者均不冲突、重复。

重大分歧意见的处理经过和依据说明

标准编制过程中不存在重大意见分歧。

其他

本标准不涉及专利，计划的推广方式为：

1、在标准周期内，尤其是征求意见阶段，与各核能工程沟通交流，做适应性调整。

2、通过每年同行评估、对标、技术交流等场景推广。