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核电厂工艺添加剂阴离子（F-、Cl-、NO3-、PO43-、SO42-）的测定离子色谱法

1范围

本文件规定了离子色谱法测定核电厂工艺添加剂中阴离子（F-、Cl-、NO3-、PO43-、SO42-）的方法。本文件中工艺添加剂包括氨水、联氨、氢氧化钾、氢氧化锂和氢氧化钠等碱性试剂。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法GB/T619化学试剂采样及验收规则

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1离子色谱法ionchromatography

通过离子交换分离待测组分，然后用适当的检测器检测来确定离子含量的方法，是高效液相色谱法的分支。

3.2中和模块neutralizationmodule

一种样品前处理装置，可通过阳离子交换作用将强碱性样品中和至约中性。

3.3分离柱separationcolumn

可与待测离子发生各种吸附-脱附作用而将待测离子分离的柱子。

3.4进样泵injectionpump

进样泵为柱塞泵，用于输送样品和辅助溶液的动力装置。

3.5抑制器suppressor

安装在分离柱和检测器之间，降低背景电导率，同时增加待测离子的灵敏度，通过增大信噪比，提升仪器灵敏度。

4原理

样品通过前处理模块中和样品中的氢氧根离子使样品成近中性状态，待测阴离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数，流动相将样品带到分离柱时，由于各种离子对分离柱中离子交换树脂的相对亲合力不同，样品中的各种离子被分离，继而进入抑制器。抑制器的作用主要是降低洗脱液的本底电导率，增加被测离子的电导率响应值和除去样品中阳离子。最后再流经电导池，由电导检测器检测并绘出各种离子的色谱图，以保留时间定性，峰高或峰面积定量，检测出离子的含量。

5干扰和消除

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5.1当选用碳酸钠和碳酸氢钠淋洗液，水负峰干扰F-的测定时，可在样品和标准溶液中分别加入适量

相同浓度和等体积的淋洗液，以减少水负峰对F-的干扰。

5.2对保留时间相近的2种阴离子，当其浓度相差较大而影响低浓度离子的测定时，可通过稀释、调

节流速、改变碳酸钠和/或碳酸氢钠浓度，或选用氢氧根淋洗等方式消除和减少干扰。

5.3进行痕量级分析时，在采样、存储和分析必须非常小心，避免污染。采样后应尽快分析，放置时

间越长，污染的风险越大。

6试剂和材料

除另有说明外，分析中所用试剂均为优级纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。

6.1碳酸钠（Na2CO3）：使用前应于（105±5）℃干燥恒重后，置于干燥皿中保存。

6.2碳酸氢钠（NaHCO3）：使用前置于干燥皿中24h。

6.3浓硫酸（H2SO4）：纯度不低于98%。

6.4高氯酸（HClO4）：纯度不低于72%。

6.5氟离子标准贮备溶液：含F-1000mg/L。称取于（105±5）℃干燥过的NaF2.2100g(优级纯)溶

于水，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，置于药品冷藏箱中（4℃)。本溶液有效期为六个月。

6.6氯离子标准贮备溶液：含Cl-1000mg/L。称取于（105±5）℃干燥过的1.6484gNaCl(优级纯)溶

于水,移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，置于药品冷藏箱中（4℃)。本溶液有效期为六个月。

6.7硝酸根离子标准贮备溶液：含NO3-1000mg/L。称取于（105±5）℃干燥过的1.3708gNaNO3(优级

纯)溶于水，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，置于药品冷藏箱中（4℃)。本溶液有效期为六个月。

6.8硫酸根离子标准贮备溶液：含SO42-1000mg/L。称取于（105±5）℃干燥过的1.4787g无水Na2SO4(优

级纯)，溶于水,移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，置于药品冷藏箱中（4℃)。本溶液有效期为六个月。

6.9磷酸根离子标准贮备溶液：含PO43-1000mg/L。称取于（105±5）℃干燥过的1.4324gKH2PO4(优

级纯)，溶于水,移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，置于药品冷藏箱中（4℃)。本溶液有效期为六个月。

6.10中间标准溶液：根据待