DB34T 2407-2015 大米中氯虫苯甲酰胺残留量的测定 高效液相色谱法　　.docxVIP

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DB34

安徽省地方标准DB34/T2407—2015

大米中氯虫苯甲酰胺残留量的测定高效液相色谱法

DeterminationofchlorantraniliproleresidueinricebyHPLC

2015-07-14发布2015-08-14实施

安徽省质量技术监督局发布

I

DB34/T2407—2015

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所提出。

本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所、农业部农产品质量安全风险评估实验室（合肥）、安徽科威农药重金属残留检测中心。

本标准起草人：段劲生、高同春、王梅、孙明娜、董旭、褚玥、杨通、肖青青。

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DB34/T2407—2015

大米中氯虫苯甲酰胺残留量的测定高效液相色谱法

1范围

本标准规定了大米中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于大米中氯虫苯甲酰胺残留量的测定。

本标准的方法检出限为0.01mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样用乙腈和盐酸混合溶液提取后，经中性氧化铝柱层析净化，用高效液相色谱紫外检测器检测，外标法定量。

4试剂与材料

4.1水为GB/T6682规定的一级水。

4.2乙腈。

4.3丙酮。

4.4石油醚：60～90℃。

4.5乙腈：色谱纯。

4.6浓盐酸。

4.7氯化钠。

4.8无水硫酸钠：用前在650℃下灼烧4h后备用。

4.9中性氧化铝：100～200目，用前130℃处理4h，加水5％减活，备用。

4.10盐酸溶液：2.0mol/L。

4.11氯虫苯甲酰胺标准品：纯度≥99％。

4.120.45μm微孔过滤膜

4.13标准溶液

——氯虫苯甲酰胺标准储备液:准确称取氯虫苯甲酰胺0.0100g，置于10.0mL容量瓶中，乙腈

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DB34/T2407—2015

溶解并定容至刻度，配置成浓度为1000mg/L储备液，于0～5℃下避光保存。

——氯虫苯甲酰胺标准工作液：取1000μg/mL氯虫苯甲酰胺储备液，用乙腈稀释，配成质量浓度分别为8.0mg/L、4.0mg/L、2.0mg/L、1.0mg/L、0.5mg/L和0.25mg/L的标准工作溶液，待用。标准工作液需现配现用。

5主要仪器和设备

5.1高效液相色谱仪：配紫外检测器。

5.2旋转蒸发仪。

5.3真空泵。

5.4水浴恒温振荡器。

5.5氮吹仪

5.6电子天平：感量0.1g和0.1mg。

6分析步骤

6.1样品的采集、贮存及试样制备方法

将不少于1000g大米（已脱壳）混匀，四分法取样，放入食品加工机粉碎，过20目筛，制成试样，放入试样瓶中密封，做上标记，并置于-20℃条件下保存，待测。

6.2试样处理

6.2.1提取

准确称取25g（精确至0.1g）制备好的试样于锥形瓶中，向锥形瓶中加10mL盐酸溶液和20mL水浸泡20min，再加80mL乙腈（4.1）浸泡过夜，振荡提取1h，过滤，残渣用40mL乙腈（4.1）分两次洗涤，合并滤液于分液漏斗中，加5.0g氯化钠，振摇3min，静置分层，弃去下层水相，乙腈相经无水硫酸钠（4.7）干燥后，用旋转蒸发仪于35℃水浴下浓缩至近干，待柱层析净化。

6.2.2净化

在玻璃层析柱中依次装填2.0cm高无水硫酸钠、5.0g中性氧化铝（4.8）、2.0cm高无水硫酸钠，层析柱先用20mL石油醚+丙酮（1+1，体积比）预淋洗，弃去，然后转移样品液至柱上，用50mL石油醚+丙酮（1+1，体积比）洗脱，重复一次，收集洗脱液，用旋转蒸发