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电池级碳酸锂制备工艺方法解析
碳酸锂是一种广泛应用于电池、陶瓷、玻璃、医药、制冷、
新型储能等行业的基础性原材料,有无定型白色粉末状和棱柱形
无色单斜晶体两种形态[1]。国家行业标准将碳酸锂分为工业级碳
酸锂、电池级碳酸锂和高纯碳酸锂,电池级碳酸锂是生产
LiCoO2、LiFePO4、LiMn2O4等锂离子电池正极材料及电解质
添加剂的关键原料[2]。目前,电池级碳酸锂主要生产途径有盐湖
卤水提锂、锂矿石提锂、废旧锂电池提锂等。随着电子、新能源
汽车等产业对锂离子电池需求量的快速增加,对电池级碳酸锂的
需求越来越大,质量要求也越来越高。因此,需要对电池级碳酸
锂制备工艺技术进一步研究。
1.1盐湖卤水制备粗碳酸锂工艺方法
1.1.1碳化提锂工艺方法
碳化提锂工艺方法是利用二氧化碳、碳酸锂、水相互反应生
成碳酸氢锂从而将锂从含镁等杂质的卤水中分离出来,再用真空
抽吸去除杂质和水形成碳酸氢锂结晶体,经分解得到碳酸锂。碳
化提锂工艺有所需原材料较少、操作简单、生产周期短、工艺成
本低廉等优点。但由于该方法去除杂质镁的效果一般,只适宜含
镁量较低的盐湖卤水提锂,否则要先做降镁处理,因此在工业上
的应用受到一定限制,有待做进一步优化研究。钟辉等设计的一
种从高镁或锂硫酸镁亚型盐湖卤水中碳化分离镁锂制备碳酸锂
的方法[4],对碳化法提锂工艺技术进行了一定的优化。
1.1.2沉淀提锂工艺方法
沉淀提锂工艺方法是利用太阳能对卤水原料加热自然蒸发
浓缩,在达到一定浓度时加入沉淀剂去除卤水中的镁、钙等杂质,
然后过滤沉淀,再加入碳酸钠沉淀析出得到碳酸锂。根据沉淀剂
不同沉淀提锂工艺方法还分为碳酸盐沉淀提锂、铝酸盐沉淀提锂、
硼镁和硼锂共沉淀提锂等,其中碳酸盐沉淀锂工艺在工业生产中
已较普遍使用。沉淀法提锂工艺主要使用太阳能作卤水蒸发能源
浓缩锂盐卤水溶液,相对减少了生产能耗,且工艺过程简单、生
产成本较低。
1.1.3萃取提锂工艺方法
萃取提锂工艺方法是将盐湖卤水原料加热蒸发浓缩,析出部
分可溶性氯化钠、硫酸盐、钾盐,再经除硼、镁等杂质处理,然
后加入三氯化铁溶液做萃取剂得到LiFeC142TBP·萃合物,将
萃合物酸洗后再用盐酸反萃取,最后将萃合物进行蒸发、焙烧烘
干得到碳酸锂[5]。采用萃取法提锂原料损耗少,但工艺相对复杂,
还有一定的腐蚀。
1.2盐湖卤水直接制备电池级碳酸锂工艺方法
1.2.1离子交换吸附工艺方法
离子交换吸附制备电池级碳酸锂工艺方法是将盐湖卤水提
钾后蒸发浓缩降低钠钾含量,随后加入工业盐酸酸化制备新卤水,
再向新卤水中加入氢氧化钠、碳酸钠混合液制备得到富锂溶液。
接着对富锂溶液进行离子渗析降低镁杂质含量并用锰系吸附剂
进行提锂,再用酸液进行解吸,过滤浓缩使锂含量达到30g/L以
上后加入工业碳酸钠配液,过滤除去氯化钠后,经过再次清洗干
燥制备得到电池级碳酸锂。采用离子交换吸附工艺从盐湖卤水直
接制备电池级碳酸锂能较好地控制杂质含量,并对吸附分离的镁
进行回收形成副产品。王敏等设计的一种利用离子交换法提取卤
水中锂制备电池级碳酸锂的方法对离子交换吸附工艺方法进行
了研究[6]。
1.2.2电渗析工艺方法
电渗析制备电池级碳酸锂工艺方法是将盐湖卤水提钾后,经
自然蒸发形成硼锂新卤水,对其进行过滤和工业盐酸酸化,得到
固体硼酸和酸化锂卤水,采用电渗析工艺制得锂离子浓缩精制液,
加入氢氧化锂去除杂质镁。随后加入盐酸中并调整pH值后得
到低镁锂溶液,再次经电渗吸附去除硫酸根、镁、硼等杂质,获
得钙镁离子低于20mg/L且锂离子浓度高于30g/L的锂浓
缩液,再将工业碳酸钠加入锂浓缩液进行两级过滤沉淀,经清洗
干燥制备得到电池级碳酸锂。采用电渗析工艺从盐湖卤水直接制
备电池级碳酸锂操作过程相对复杂,但可以得到较高纯度的电池
级碳酸锂。马培华等设计的一种直接利用盐湖卤水制备电池级碳
酸锂的电渗析法对电渗析工艺方法进行了研究[7]。
2.1硫酸提锂工艺方法
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