废弃化学品中铜、锌、镉、铅、铬等12种元素形态分布的测定 连续提取法.docx

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废弃化学品中铜、锌、镉、铅、铬等12种元素形态分布的测定连续提取法

警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件中使用的部分试剂具有毒性、强氧化性、腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤、眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

1范围

本标准规定了采用连续提取法测定废弃化学品中银（Ag）、砷（As）、钡（Ba）、铍（Be）、镉（Cd）、铬（Cr）、铜（Cu）、汞（Hg）、镍（Ni）、铅（Pb）、硒（Se）、锌（Zn）等12种元素形态分布的方法。

本标准适用于固态或半固态废弃化学品中银（Ag）、砷（As）、钡（Ba）、铍（Be）、镉（Cd）、铬（Cr）、铜（Cu）、汞（Hg）、镍（Ni）、铅（Pb）、硒（Se）、锌（Zn）等12种元素的存在形态的连续提取。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法

GB/T29329—2021废弃化学品术语

GB/T33057废弃化学品取样制样方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

废弃化学品wastechemicals

在生产、生活和其他活动中产生的丧失原有利用价值或者虽未丧失利用价值但被丢弃的、废弃不用的、不合格的、过期失效的化学品。

[来源：GB/T29329—2021，3.2，有修改]

3.2

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元素形态speciationofelements

基体中元素以某种离子或分子存在的实际形式。

注：本文件中指利用连续提取法，将元素形态划分为可交换态、碳酸盐结合态、可还原态、可氧化态、残渣态以及

水溶态等形态。

3.3

连续提取法sequentialextractionprocedure

或称为顺序提取法，利用一系列化学活性不断增强的试剂依次提取废弃化学品中各类元素的可交换态、碳酸盐结合态、可还原态、可氧化态、残渣态等不同形态的提取方法。

3.4

水溶态water-solublefraction

可被水溶液提取的元素形态。

3.5

可交换态exchangeablefraction

可以被氯化镁溶液提取的元素形态。

3.6

碳酸盐结合态boundtocarbonatesfraction

可以被乙酸钠-乙酸溶液提取的元素形态。

3.7

可还原态reduciblefraction

也称为铁锰氧化态，可以被盐酸羟胺溶液提取的元素形态。

3.8

可氧化态oxidisablefraction

也称为有机结合态，可被过氧化氢和乙酸铵溶液提取的元素形态。

3.9

残渣态residualfraction

可被盐酸-氢氟酸-高氯酸溶液或硝酸-盐酸溶液等体系提取的元素形态。

4一般规定

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4.1本文件所用

试剂和水，在没有注明其他要求时，均指优级纯试剂和GB/T6682—2008表1中的二级水。

4.2试验所用到的容器洗净后应置于盛有硝酸溶液（1+1）的具盖容器中浸泡12h，再依次用自来水和二级水冲洗干净，置于洁净的环境中晾干后使用。

4.3提取后所得试验溶液若当天无法测定，应将试验溶液贮存于0℃~4℃的冰箱中待测。

5取样与前处理

5.1取样

按GB/T33057中规定的方法进行取样。

5.2水分测定

用已于105℃±2℃条件下干燥至质量恒定的称量瓶称取约2g～5g试样，精确至0.01g，置于电热恒温干燥箱中，在105℃±2℃条件下干燥至质量恒定。

水分以质量分数w1计，按公式（1）计算：

w1=100%.................................(1)

式中：

m1——干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）；

m2——干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）；

m——试料质量的数值，单位为克（g）。

5.3样品前处理

依据5.2水分测定结果，称取一定量试样（含水率不大于35%，称取约25g；含水率大于35%，称取50g～100g），精确至0.01g，自然风干或冷冻干燥，将去除水分后试样粉碎、研磨，全部过筛，粒径小于150μm后备用。

6待测元素种类及总含量测定

参照附录A.1，可采用电感耦合等离子体设备等进行待测元素种类的确定。

参照附录A