HJ 680-2013 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法.docxVIP

I

目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 3

6样品 4

7分析步骤 4

8结果计算与表示 6

9精密度和准确度 7

10质量保证和质量控制 7

11废物处理 7

12注意事项 7

附录A（资料性附录）精密度和准确度汇总数据 8

II

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法。本标准为首次发布。

本标准附录A为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：宁波市环境监测中心。

本标准验证单位：宁波市商品进出口检验检疫局技术中心、宁波市疾病预防与控制中心、杭州市环境监测中心站、慈溪市环境监测站、宁波市农业环境与农产品质量监督总站和宁波市环境监测中心。

本标准环境保护部2013年11月21日批准。本标准自2014年2月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

1

土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法。本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。

当取样品量为0.5g时，本方法测定汞的检出限为0.002mg/kg，测定下限为0.008mg/kg；测定砷、硒、铋和锑的检出限为0.01mg/kg，测定下限为0.04mg/kg。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集储存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析GB/T21191原子荧光光谱仪

HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

3方法原理

样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。4.1盐酸（HCl），ρ=1.19g/mL。

4.2硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL。4.3氢氧化钾（KOH）

4.4硼氢化钾（KBH4）4.5盐酸溶液：5+95

移取25mL盐酸（4.1）用实验用水稀释至500mL。

4.6盐酸溶液：1+1

移取500mL盐酸（4.1）用实验用水稀释至1000mL。

4.7硫脲(CH4N2S)：分析纯。

4.8抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。

4.9还原剂

2

4.9.1硼氢化钾溶液A：ρ=10g/L

称取0.5g氢氧化钾（4.3）放入盛有100ml实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的1.0g硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。此溶液当日配制，用于测定汞。

4.9.2硼氢化钾溶液B：ρ=20g/L

称取0.5g氢氧化钾（4.3）放入盛有100ml实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的2.0g硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。此溶液当日配制，用于测定砷、硒、铋、锑。

注：也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配置硼氢化钠溶液。4.10硫脲和抗坏血酸混合溶液

称取硫脲、抗坏血酸各10g，用100mL实验用水溶解，混匀，使用当日配制。

4.11汞标准固定液（简称固定液）

将0.5g重铬酸钾溶于950mL实验用水中，再加入50mL硝酸（4.2），混匀。4.12汞（Hg）标准溶液

4.12.1汞标准贮备液：ρ=100.0mg/L

购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（HgCl2）0.1354g，用适量实验用水溶解后移至1000ml容量瓶中，最后用固定液（4.11）定容至标线