《食品接触材料及制品 间苯二甲酸二甲酯迁移量的测定》-征求意见稿.docx

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食品接触材料及制品间苯二甲酸二甲酯迁移量的测定

1范围

本文件规定了食品接触材料及制品中间苯二甲酸二甲酯迁移量的测定方法。本文件适用于食品接触材料及制品中间苯二甲酸二甲酯迁移量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB5009.156食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则GB31604.1食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

食品接触材料及制品经迁移试验后，采用液相色谱-串联质谱检测。其中水性、酸性、酒精类食品模拟物及化学替代溶剂（95%乙醇）经过滤后直接进样，含油脂食品模拟物（玉米油）经乙腈提取，净化后，进行测试。保留时间和相对离子丰度比定性，外标法定量。

5试剂和材料

水为GB/T6682规定的一级水。5.1试剂

5.1.1甲醇、乙腈、正己烷、丙酮、甲酸：色谱纯。5.1.2乙醇、乙酸：分析纯。

5.1.3玉米油：符合GB5009.156中附录A的要求。

5.2试剂配制

水、酸性、酒精类食品模拟物及化学替代溶剂：按照GB5009.156的规定配制。

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5.3标准品

间苯二甲酸二甲酯标准品（CASNo：1459-93-4），纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.4标准溶液

5.4.1标准储备液（1000mg/L）

准确称取10mg（精确到0.1mg）间苯二甲酸二甲酯标准品（5.3），用甲醇溶解后转移至10mL容量瓶中，甲醇定容至刻度，摇匀。于0℃~4℃冰箱中密封保存，有效期6个月。

5.4.2标准中间溶液（10mg/L）

准确移取0.10mL标准储备液（5.4.1）于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，得到10mg/L的标准中间溶液。现配现用。

5.4.3标准系列中间液

分别吸取0.05mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL间苯二甲酸二甲酯标准储备液（5.4.1）于5个50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，得到标准系列中间液，浓度为1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L。

5.4.4水、酸性、酒精类食品模拟物及化学替代溶剂（95%乙醇）标准工作溶液

分别移取上述标准中间溶液（5.4.2）0.01mL、0.02mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL于5个10mL容量瓶中，用相应食品模拟物或化学替代溶剂（95%乙醇）定容，摇匀，配制成浓度为0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L的标准工作溶液。现配现用。

5.4.5含油脂食品模拟物标准工作溶液

称取5.0g（精确到1mg）玉米油食品模拟物于5个50mL具塞离心管中，分别加入标准系列中间液（5.4.2）100μL，充分摇匀后静置，得到标准系列工作液，浓度为0.02mg/kg、0.04mg/kg、0.10mg/kg、0.20mg/kg、0.40mg/kg。依次加入100μL正己烷，涡旋1min，再加入4mL乙腈，涡旋1min，超声提取20min，4000r/min离心5min，收集上清液。残渣中再加入4mL乙腈，涡旋1min，4000r/min离心5min。再加入2mL乙腈重复提取1次，合并3次上清液，待净化。取固相萃取小柱（6.6），依次加入5mL二氯甲烷、5mL乙腈活化，弃去流出液；将待净化液加入固相萃取小柱，收集流出液；再加入5mL乙腈，收集流出液，合并两次收集的流出液，加入1mL丙酮，旋蒸至近干，用甲醇准确定容至5mL，涡旋混匀，经0.45μm滤膜过滤待测。

6仪器和设备

6.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。6.2分析天平：感量为0.1mg，0.01mg。

6.3离心机：最高转速≥4000r/min。6.4涡旋振荡器。

6.5旋转蒸发仪。

6.6固相萃取柱：PSA/Silica复合填料柱（1g，6mL）或相当者。

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6.7微孔滤膜：0.45μm。

7分析步骤

7.1食品模拟物的制备7