各种分析测试方法.pdfVIP

1.4.1分析测试方法

（1）主元素分析

主量元素的测试采用X荧光光谱法（XRF），在中国科学院地球化学研究所

矿床地球化学国家重点实验室XRF实验室完成，所用仪器型号为

AXIOS(PW4400)。主量元素测定流程包括玻璃融熔制样和烧失量的测定两大步

骤。玻璃融熔制样：将碎至200目以下的样品称取0.7g与7g助熔剂装入坩锅中，

用玻璃棒搅拌均匀，倒入铂金坩锅中，再加入适量LiBr；然后将铂金坩锅在

1200℃下加热20分钟，经过“振荡”等工序，将融熔样品倒入模具，冷却后制

成玻璃样片待测，检测精度优于5%。烧失量测定：先在电子天平上称取坩锅重

量W，加入大约1g样品，称总重W；置于马弗炉升温至900℃灼烧约3小时，

12

然后取出放在干燥器中冷却，称量总重W；烧失量（LOI）通过公式计算：

3

LOI=(W-W)/(W-W)。

2321

（2）微量元素分析

微量元素分析在中国科学院地球化学研究所矿床地球化学国家重点实验室

完成，具体过程如下：准确称取200目以下的样品50mg，放入带盖的PTFE坩锅

中，加入1mlHF放在电热板上蒸干去掉大部分的SiO，再加1mlHF和1mlHNO，

23

把PTFE坩锅放到带不锈钢外套的封闭装置中并加盖，置于电热箱中并升温至

200℃加热约48小时。取出坩锅冷却后，加1mlHNO，在电热板上蒸干，重复一

3

-1

次，再加2mlHNO3、5ml蒸馏水和1ml1μgmlRh的内标溶液，把PTFE坩锅放回带

不锈钢外套的封闭装置中并加盖，置于电热箱中并升温至130℃加热约4小时，取

出冷却后移至离心管中稀释到50ml。将所得溶液在电感耦合等离子体质谱仪

（ICP-MS）上完成测定，分析方法和流程见文献(Qietal.,2000)，分析过程中以

国内GSR-5为标样，分析精度优于5%，本文稀土元素球粒陨石标准化数据采用

Boynton(1984)，其他微量元素采用Sunetal.(1989)推荐值。

（3）电子探针能谱分析

电子探针能谱分析在中国科学院地球化学研究所矿床地球化学国家重点实

验室完成，分析仪器为EPMA1600型电子探针。首先在显微镜下仔细观察，确定

要做探针分析的矿物，然后对薄片进行喷碳制样，最后在探针仪上对矿物进行分

析。测试条件：加速电压25KV，电流4.5nA，电子束束斑直径小于1μm。

（4）流体包裹体测试

流体包裹体的显微测温工作在中国科学院地球化学研究所矿床地球化学国

家重点实验室的流体包裹体室完成，测试仪器为英国LinkamTHMSG600型冷热

台，仪器温度标定采用标准物质（KNO、KCrO、CCl）以及人工配制的NaCl

3234

标准溶液。仪器标定和样品测试均在7mm样品台及银盖恒温室中进行。测温范围

为-196~600℃。冰点测定时，升温速率由开始的10℃/min逐渐降低为5℃/min、

2℃/min，临近相变点时降至1℃/min或0.5℃/min，测试精度±0.1℃。均一温度测

定时，开始时的升温速率为20℃/min，临近相变点时降至1℃/min或0.5℃/min，

测试精度±2℃。

单个包裹体的激光拉曼探针成分分析是在中国科学院地球化学研究所矿床

地球化学国家重点实验室的激光拉曼光谱实验室完成。分析仪器为Renishaw公司

生产的InViaReflex型显微共焦激光拉曼光谱仪，光源为Spectra-Physics氩离子激

光器，波长514nm，激光功率20mW，空间分辨率为1~2μm，积分时间一般为30s，

局部测试积分时间适